آزمایشگاه شیمی آلی
گزارش کار آزمایشگاهآزمایشگاه شیمی آلی
گزارش کار آزمایشگاهآزمایش1: تعیین نقطه ذوب
نام آزمایش: تعیین نقطه ذوب
تاریخ انجام آزمایش: 1399/7/21
نام تهیه کنندگان گزارش: شیرین رسولی _ زهرا جلالی
رشته تحصیلی تهیه کنندگان گزارش کار: مهندسی شیمی
نام استاد مربوطه: دکتر سهیلا صداقتی
نام آزمایش: تعیین نقطه ذوب
هدف آزمایش: تعیین نقطه ذوب در آزمایشگاه
تئوری آزمایش:
یک بلور، شامل مولکول هایی است که به طور منظم، به واسطه ی نیروهای بین مولکولی در کنار هم آرایش یافته اند. هنگامی که به بلور حرارت داده می شود، انرژی مولکول ها افزایش می یابد و در نتیجه ی آن، ارتعاشات مولکولی زیاد می شود، سرانجام در یک دمای خاص، جنبش مولکول ها و نیروهایی که آن را وادار به حرکت می کند، از نیروهایی که آن ها را درکنار هم نگه می دارد، بیش تر شده، شبکه ی بلوری فرو می پاشد؛ یعنی بلور ذوب می شود. هنگامی که دمای ذوب فرا می رسد، اولین مقدار جزئی مایع ظاهر می شود. در این حالت بین مایع و جامد، تعادل برقرار می شود. به بیان دیگر، دمای ذوب دمایی است که در آن حالت های جامد و مایع یک جسم در تعادل هستند.
دمایی که در آن شبکه های بلوری فرو می پاشد (بلور ذوب می شود)، در واقع یک ثابت فیزیکی ارزشمند برای یک ترکیب است و این ویژگی می تواند جهت شناسایی آن به کار رود. اگرچه باید توجه داشت که این خاصیت فیزیکی، به تنهایی برای شناسایی ترکیب کافی نیست. اگر ماده ای به طور کامل خالص باشد، تفاوتی بین دمای ذوب ابتدایی و انتهایی وجود ندارد؛ به عبارت دیگر ترکیب دارای دمای ذوب نیز است. دامنه ی ذوب، اختلاف دمای آغاز مایع شدن ترکیب است تا زمانی که به طور کامل تبدیل به مایع شود. بسیاری از ترکیب هایی که خالص در نظر گرفته می شوند، دارای دامنه ی ذوب یک درجه یا کم تر می باشند.
برخی از ترکیب ها وجود دارند که در دو وضعیت و آرایش بلوری می باشند که در هرکدام مولکول ها با ترتیبی متفاوت با حالت دیگر آرایش یافته اند. از آنجا که دمای ذوب به نیروهایی بین مولکو لی در شبکه بلوری وابسته است، تعجب آو ر نیست که چنین ترکیبی دارای دو دمای ذوب متفاوت باشد. به هنگام تعیین دمای ذوب، بلور ترکیب با دمای ذوب پایین تر، پس از ذوب شدن، دوباره جامد می شود و بلورهایی با دمای ذوب بالاتر به دست می آید.
تصحیح دمای ذوب ناشی از خطای دماسنج
به طور معمول انتظار می رود دمای ذوب به دست آمده ی یک ترکیب با دمای ذوب آن جسم که در جدول ها و کتاب های موجود است، مطابقت داشته باشد. چنانچه تفاوت در حدود 1 تا 2 درجه باشد، قابل قبول است. (Hand Book) مرجع نمی توان گفت خطای بیش از این مقدار، حتما به علت انجام نادرست آزمایش تعیین دمای ذوب است ( اگرچه یکی از خطاهای مهم در تعیین دمای ذوب، خطای شخص آزمایش کننده است). بلکه ممکن است به دو دلیل این خطا ناشی از دماسنج باشد؛ یکی این که درجه را درست نخوانده باشید و دیگر این که دماسنج، دمای واقعی را به درستی نشان ندهد. به منظور حصول اطمینان از صحت کار دماسنج، بهتر است دماسنج را قبل از آزمایش تنظیم کنید؛ به این ترتیب که دمای ذوب چند ترکیب معین را با استفاده از دماسنج تعیین و جدولی به صورت جدول 1 تنظیم کنید. سپس منحنی آن را (مطابق شکل 1) رسم نمایید.
در تعیین دمای ذوب ترکیب موردنظر، عدد مشاهده شده را روی محور عمودی و دمای ذوب تصحیح شده را روی محو ر به دست می آید. به وسیله ی آن می توانید دماسنج را تصحیح کنید و دمای ذوب دقیق OA افقی ببرید. در نتیجه منحنی ترکیب را به دست آورید.
روش کار اندازه گیری دمای ذوب با استفاده از لوله ی موئین
نمونه کاملا خشک و ساییده شده را درانتهای بسته یک لوله مویین به قطر 2 میلی متر جای دهید. آسانترین راه پر کردن لوله مویین آن است که مقدار کمی از نمونه را در یک شیشه ی ساعت کوچک بریزید و با انتهای یک لوله آزمایش تمیز آن را بسایید تا به شکل پودر درآید. چند بار نوک باز لوله مویین را آهسته به داخل جسم جامد بزنید. با برگرداندن لوله و زدن انتهای بسته لوله بر روی یک سطح محکم، می توان جسم جامد را به انتهای بسته لوله هدایت کرد. جسم باید در لوله متراکم شود؛ بهترین راه انجام این کار آن است که در خاتمه، لوله موئین را از درون یک لوله شیشه ای توخالی عمودی بلند روی یک سطح سخت رها کنید تا پودر از قسمت بالای لوله به ته آن انتقال یابد.(دمای ذوب اجسام قابل تصعید را در لوله های موئین دو سر بسته انجام می دهند). نمونه باید به اندازه ای باشد که پس از عمل تراکم لوله موئین را تا عمق 2 یا 3 میلی متر پر کند. به وسیله یک تکه نخ به دماسنج متصل کنید. خود نمونه باید در مجاورت حباب دماسنج باشد. پس از انجام این کار، دماسنج را در داخل حمام (آب، گلیسیرین، روغن یا پارافین) قرار دهید. با استفاده از یک چراغ بونزن به آرامی درجه حرارت مایعی را که باید گرم شود، بالا ببرید.(حدود دو درجه ی سانتی گراد در دقیقه) درجه ای که در ابتدا فرآیند ذوب مشاهده می شود و همچنین درجه ای را که آخرین قسمت جامد ذوب می شود، ملاحظه نمایید و این درجه ها را به عنوان حدود تغییرات ذوب جسم یادداشت کنید. چون به این طریق باید برای رسیدن به دمای ذوب جسم جامدی که در حرارت بالا ذوب می شود، مقدار زیادی وقت صرف شود؛ بهتر است که دو نمونه از جامد مورد نطر را تهیه نمایید و نمونه اول را به سرعت گرم کنید و دمای ذوب تقریبی آن را اندازه بگیرید. پس از آن بگذارید تا مایع گرم خنک شود و به میزان مورد نیاز پایین تر از دمای ذوب تقریبی برسد. پس لوله دوم را داخل کنید و دوباره مایع حمام را تا دمای ذوب جسم به آرامی حرارت دهید.
نقطه ذوب (Melting Point) به دمایی گفته می شود که یک ماده به طور کامل از حالت جامد به حالت مایع تبدیل می شود و بالعکس (دمای ذوب همان دمای انجماد است). در نقطه ذوب هیچگونه تجزیه ای (دکامپوز شدن) نداریم؛ چون شرایط سختی برای تجزیه شدن دارد، اما موادی هستند که در دمای پایین هم تجزیه می شوند. توجه نمایید دمایی که به ماده می دهیم به گونه ای باشد که عمل تجزیه صورت نگیرد. در واقع تعریف نقطه ذوب، دمایی که به پیوندهای بین مولکولها غلبه می کند(نه پیوند بین اتم ها). در واقع اگر پیوند بین اتم ها از بین برود باعث تجزیه می شودو آن ماده خاصیت خودش را از دست می دهد.
نقطه ذوب به عوامل زیادی بستگی دارد؛ از جمله به ناخالصی که در آن وجود داشته باشد (بعضی از ناخالصی ها باعث افزایش نقطه ذوب می شوند، برخی دیگر باعث کاهش نقطه ذوب می شوند.) و به محیطی که داریم آن را اندازه می گیریم.
وسایل موردنیاز: حمام روغن، هیتر آزمایشگاهی تا 300درجه ،دماسنج جیوه ای، لوله موئین و لوله آزمایش، اسپاتر یا هاون، شیشه ساعت
مواد موردنیاز: مقداری ماده جامد
شرح کار آزمایش:
برای انجام آزمایش نیاز به یک هیترداریم. هیتر هم نقطه و یا در واقع مقدار درجه ای که به ما میدهد مهم است. هیتری استفاده کنیم که تا دمای 300 درجه قابل تغییر باشد. حمام مورد استفاده ما حمام روغن است. اگر حمام روغن استفاده کنیم بهتر است؛ چون اگر آب را انتخاب کنیم ممکن است اختلال ایجاد شود. چون شرکت تولیدکننده دو طرف لوله موئین را باز گذاشته است، ما یک طرف آنرا حرارت می دهیم تا بسته شود، و به طور یکنواخت آنرا دوران می دهیم تا دمای یکنواخت داشته باشد. بعد از این که تشخیش دادیم که به طور کامل بسته شده است، حرارت دادن را متوقف می کنیم؛ تا کاملاً سرد شود(هیچوقت لوله موئین داغ را به دستکش نزنید.). پس از سرد شدن داخل آنرا فوت می کنیم، اگر هوایی خارج نشد مطمئن می شویم که بسته شده است. برای اندازه گیری نقطه ذوب، مقدار کمی از ماده جامد (مقدار آن مهم نیست) را برمیداریم. با هاون می توانیم آن را بساییم تا پودری شود و با پشت اسپاتر هم می توانیم انجام دهیم، طوری به آن ضربه می زنیم که پودری شود. با اسپاتر به آرامی له می کنیم تا به قطعات کوچکتر درآید بعد از آنکه مطمئن شدیم به حالت پودری درآمد؛ یک لوله موئین که یک طرف آن را بستیم، برمی داریم و لوله موئین را به صورت عمودی روی ظرف حاوی مواد ساییده شده می کوبیم تا حدود 1 سانتی متر پر شود. ما باید کاری کنیم که این ماده جامد پر شده حرکت کند و به انتهای لوله موئین برسد، برای اینکار دستتان را با حالت مشت شده روی میز نگه می داریم و آن را پرتاب می کنیم؛ به حالتی که به اطراف پرت نشود، آنقدر ضربه می زنیم تا ماده جامد ما به انتهای لوله موئین برسد.
لوله موئین
دماسنج مناسب اینکار، دماسنج جیوه ای است.
نکات امنیتی: اگرزمانی دماسنج جیوه ای از دستتان افتاد و شکست، به هیچ عنوان آن را داخل فاضلاب نریزید،آن را با دستتان جابحا نکنید و جارو نکنید، بلافاصله با گوگرد آن را خنثی کنید، بعد آن را جمعش کنید و بهتر هم هست آن را در سطل زباله منزل یا آزمایشگاه نریزید.
در اینجا لوله موئین و دماسنج را به هم با یک بست می بندیم، لوله موئین و دماسنج باید هم سطح باشند.بست حتما باید مناسب باشد(از کش پول نمی توان استفاده کرد چون ممکن است براثر حرارت از بین برود.) داخل لوله موئین ماده ای سفید رنگ است، زمانی که ماده شما حالت مایعگی در سفیدی دیدید تا زمانیکه کل جامد داخل لوله موئین است کاملا به مایع تبدیل شود که به آن رنج (Range) نقطه ذوب می گوییم. دماسنج و لوله موئین را که با بست بستیم به گیره وصل می کنیم و دماسنج و لوله موئین را داخل حمام قرار می دهیم، هیتر را روشن می کنیم تا دمای مواد بالا برود و به نقطه ذوب ماده موردنظر برسد. بر ای اندازه گیری نقطه ذوب باید سعی کنیم محیط ایزوله برای اندازه گیری نقطه ذوبمان پیدا کنیم تا بطور دقیق بتوانیم بدست بیاوریم. این ایزوله بودن در اینجا حمام روغن می تواند برای ما ایجاد کند (نه به طور کامل اما تا حدودی) و دماسنج هم مهم است که از قبل کالیبره شده باشد. کالیبراسیون برای دستگاه ها و لوازم شیشه ای از قبل انجام می گیرد که اگر خطایی داشته باشد مشخص شود، مثلا این دماسنج به اندازه نیم درجه خطا دارد. کالیبره به ما کمک می کند تا بتوانیم نقطه ذوب و جوش را بدرستی انجام دهیم.
نکته ایمنی: چون حمام روغن داریم باید حواسمان باشداز پیپت آب در آن نریزد.
تا الآن به دمای 70 درجه رسیدیم اما هیچ تغییری برای جامد رخ نداده، وقتی به نقطه ذوب رسیدیم، اگر دما را پایین بیاوریم دوباره به جامد تبدیل می شود. اگر ما بخواهیم دوباره ذوبش کنیم ممکن است در دمای بالاتری ذوب شود. چون در آنصورت درهم رخنگی مولکولهای ماده بیشتر می شود و این باعث می شود 5 تا 6 درجه بالاتر از دمای قبل نشان دهد و جامد به مایع تبدیل شود. جامدی که داخل لوله موئین است به صورت مایع شده است و یک حبابی هم در بالا و پایین آن ایجاد شده، دما را یادداشت می کنیم. هیتر را خاموش می کنیم تا دما بالاتر نرود، که دمای نقطه ذوب آن 150 درجه است؛ وقتی از روی حرارت برمیداریم بعد از مدت کوتاهی دوباره به جامد تبدیل می شود و چون دمای حمام روغن بالاست اگر دوباره آن را داخل حمام روغن قرار دهیم مایع می شود، پس در این آزمایش، ذوب شدن و جامد شدن یک ماده را دیدیم.
نتیجه گیری: نقطه ذوب نقطه ای است که در لحظه ماده ما می تواند به صورت مذاب یا مایع باشد و می تواند جامد باشد، همان نقطه ای که ماده شروع به ذوب شدن می کند، از همان نقطه به سمت پایین تر می تواند شروع به انجماد کند.
سوالات مطرح شده:
2) دانشجویی دمای ذوب یک ترکیب بلوری سفیدرنگ را 111 - 112 درجه سانتی گراد بدست آورد. برای دقت بیشتر بعد از سرد شدن با همان لوله موئین دمای ذوب آن جسم را اندازه گیری کرد. دمای ذوب را 140 درجه ی سانتی گراد گزارش نمود. رفتار نمونه ی سردشده ای را که دوباره دمای ذوب آن اندازه گیری شد، توجیه کنید.
جواب: برخی از ترکیب ها وجوددارند که در دو وضعیت و آرایش تئوری می باشند که در هر کدام مولکول ها با ترکیبی متفاوت تر از وضعیت دیگر آرایش یافته اند. از آنجا ک دمای ذوب در بلور به نیروی بین مولکولی وابسته است، پس از سرد شدن دوباره و تشکیل آرایش جدید دمای ذوب آن تغیییر میکند.
