آزمایشگاه شیمی آلی
گزارش کار آزمایشگاهآزمایشگاه شیمی آلی
گزارش کار آزمایشگاهآزمایش 3 تقطیر
3- مخزن جیوه ی دماسنج باید پایین تر از شاخه ی جانبی رابط، در محل جریان بخارها قرار گیرد تا دمای جوش یک مایع به دقت تعیین شود.
4- اتصال صحیح لوله ی ورود و خروج آب به خنک کننده باید مورد توجه قرار گیرد.
5- باید محل ارتباط و تماس شیشه آلات را با گریس، روغن کاری کرد. این امر برای اجتناب از چسبندگی و قفل شدن وسایل شیشه ای بر اثر گرما ی ضروری است.
6- سرعت تقطیرمناسب (تنظیم دمای لازم) یک تا دو قطره در هر ثانیه باشد.
7- بالن تقطیر را هیچگاه نباید تا خشک شدن کامل گرم کرد.
الف) دستگاه تقطیر با خنک کننده
ب) دستگاه تقطیر ساده بدون خنک کننده
2) 70 - 60 درجه سانتی گراد
4) 93 - 80 درجه سانتی گراد
آزمایش 2 استخراج کافئین از چای
نام آزمایش: استخراج کافئین از چای
تاریخ انجام آزمایش: 1399/8/10
نام تهیه کنندگان گزارش: شیرین رسولی _ زهرا جلالی
رشته تحصیلی تهیه کنندگان گزارش کار: مهندسی شیمی
نام استاد مربوطه: دکتر سهیلا صداقتی
نام آزمایش: استخراج کافئین از چای
هدف آزمایش: استخراج کافئین از چای در آزمایشگاه
تئوری آزمایش:
روشهایی برای جداسازی مواد: 1. تقطیر: روش عامیانه برای جداسازی مواد است. 2. استخراج: انتقال ماده ی حل شده از یک لایه به لایه ی دیگر است (از دل یک ماده, ماده دیگری را خارج می کنیم). یک لایه (فاز) ترکیب یا مخلوط یکنواختی است که به طور آشکار از مخلوط یا ترکیب های موجود دیگر مجزا است. ماده ی حل شده, به وسیله ی افزایش یک حلال غیر قابل اختلاط با لایه ی اول استخراج می شود؛ به شرط آن که ماده در لایه ی دوم بیشتر حل شود. اگر ترکیبی از یک ماده ی موجود به داخل لایه ی مایع استخراج شود, استخراج را جامد - مایع می نامند. تهیه ی چای نمونه ای از این نوع استخراج است. انتقال یک جسم از یک مایع به مایع دیگر, استخراج مایع - مایع نامیده می شود. استخراج ها روشهای ساده ای هستند و به طور گسترده مورد استفاده قرار می گیرند. هر یک از این رو شها را میتوان برای خالص سازی بسیاری از ترکیب های آلی حاصل از واکنش ها و یا استخراج آلکالوییدها از برگ و پوست درختان, استخراج اسانس های غذایی ا ز دانه ها, اسانس های معطر از گل ها و شکر از نیشکر به کار گرفت.
بحث و بررسی استخراج (جداسازی ناپیوسته)
استخراج از جامدات: مولکول های آلی می توانند با تشکیل پیوند روی یک سطح جامد جذب کننده یا درون آن قرار گیرند. ممکن است بین مولکو لهای جامد, جذب فیزیکی شبیه پیوندهای بین مولکولی وجود داشته باشد. یک مولکول گیرافتاده یا جذب شده برای آنکه جدا شود, باید به وسیله نیروهای قوی تری شکسته شود. مولکولهایی که بین آنها نیروی بین مولکولی وجود ندارد, ممکن است حلال در آنها نفوذ کند. آسیاب کردن سرعت نفوذ را زیاد می کند؛ به عنوان مثال برای راحت تر استخراج کردن هر یک از اجزای قهوه, آن را آسیاب می کنند. گرمایی که برای کاهش نیروهای بین مولکولی به کار می رود, به طور معمول به تمایل آن جزء برای تشکیل پیوند بستگی دارد.
استخراج از مایعات: استخراج مایع – مایع, شامل توزیع انتشار یک جسم حل شدنی بین دو لایه غیر قابل امتزاج می باشد. به طور معمول آب و یک حلال آلی غیر قابل امتزاج با آب, تشکیل دو لایه می دهند. فرض کنید مخلوطی از ترکیب ها در یک حلال حل شده, سپس مخلوط را با یک حلال که با لایه اول غیر قابل امتزاج باشد, مجاور کنید. یک ترکیب خاص از مخلوط در حلال دوم محلول تر از ترکیبهای دیگر است. بدین ترتیب ترکیب مورد نظر به حلال دوم انتقال پیدا خواهد کرد . انتقال در سطح داخلی بین دو لایه مایع صورت میگیرد. برای انتقال ماده از یک لایه به لایه دیگر, باید قیف جدا کننده را تکان داد. افزایش سطح تماس بین دو مایع سبب می شود تا سرعت انتقال ماده ی حل شده در لایه ی دوم بیش تر شود. . کامل ترین انتقال آن است که تعادل برقرار گردد؛ یعنی ماده ی حل شده به مقدار کافی استخراج شود. درصورتی که در حالت تعادل بسیاری از مولکول های ماده حل شده به لایه اول برمی گردد.
ضریب توزیع (پخش)
ترکیب های آلی مثل الکل ها, آلدهیدها, کتون ها, استرها, آمین ها و ... با آب پیوند هیدروژنی می دهند. بنابراین به مقدار کم در آب محلول هستند. این ترکیب ها در حلال های آلی نیز محلول می باشند. هنگامی که این جسم به یک زوج حلال غیرقابل امتزاج اضافه شود ممکن است در هر دو مایع حل شود؛ در این حال جسم حل شده, بین دو حلال توزیع می شود. . و لی میزان حلالیت جسم در یک حلال با حلال دیگر یکسان نیست. چگونگی تقسیم جسم حل شده بین دو لایه, با هم زدن جسم حل شده به همراه یک جفت حلال غیرقابل امتزاج، در یک قیف جداکننده و مورد مطالعه قرار دادن هر یک از لایه ها, بررسی می شود. مشروط بر آ نکه مقدار جسم حل شده کم تر از آن مقدار باشد که هر دو لایه را اشباع سازد و دیگر آن که جسم حل شده در هر دو لایه در حالت یکسان باشد. نسبت غلظت جسم حل شده در دو حلال, همیشه یکسان و برابر با نسبت حلالیت جسم در دوحلال خواهد بود. اگر Cw و Co به ترتیب غلظت جسم در لایه آبی و لایه آلی و Sw و So حلالیت جسم در دو حلال مذکور در نظر گرفته شود:
K=Co/Cw=So/Sw
Co= غلظت در فاز آلی Cw= غلظت در فاز آبی So= میزان حلالیت در فاز آلی Sw= میزان حلالیت در فاز آبی
چیزی که خیلی تاثیرگذار است K ضریب تقسیم یا ضریب توزیع خوانده می شود که فاکتور اصلی است در واقع یعنی آن ماده مورد نظر چه میزان توانایی حل شدن در محلول مورد نظر را دارد، که بتوانیم یک حلال مناسب برای جداسازی ماده استفاده کنیم. K در یک دمای خاص، ثابت است. از آنجا که یک تعادل پویا این ثابت (دینامیک) به صورت:
مقدار جسم حل شده در لایه ی آبی = مقدار جسم حل شده در لایه ی آلی
نو عی ثابت تعادل است و همانند سایر ثابتهای تعادلی وابسته به دما است.
برای استخراج باید یک حلال مناسب انتخاب کنیم:
1.با حلال اصلی غیرقابل امتزاج باشد. (مثل آب و روغن) توسط روغن ماده ای را از آب جداسازی می کنیم.
2.ضریب توزیع ماده مورد نظر در حلال استخراج بیشتر باشد.
3.حلال استخراج به راحتی قابلیت جداسازی داشته باشد. (باید حلالی را انتخاب کنیم که نقطه جوش با نقطه جوش ماده مورد نظر ما خیلی تفاوت زیادی داشته باشد و از طرفی برای صرفه جویی در زمان و مصرف مواد، باید حلالی را انتخاب کنیم که نقطه جوش خیلی پایینی داشته باشد و صرفه جویی در انرژی شود).
4.حلال نباید واکنشهای نامناسبی با اجزا مخلوط دهد و نباید محصولات جانبی تولید کند.
اینکه استخراج در چند مرحله انجام می شود بستگی به میزان حلال استخراج دارد:
اگر حلال استخراج کم باشد، باید بررسی کنیم که طی چند مرحله بهتر است، یا یک مرحله.
اگر چند حلال داشته باشیم، نمیدانیم در چند مرحله انجام شود به نفع ماست یا نه؟
وسایل مورد نیاز: هیتر - بشر - کاغذ صافی - قیف - دکانتور - شیشه ساعت - پایه- گیره- استوانه مدرج-
مواد مورد نیاز: 10 گرم چای خشک - 150 میلی لیتر آب - 2 گرم Ca(OH)2 یا کربنات سدیم - 50 میلی لیتر کلروفرم - آب مقطر-
شرح کار آزمایش:
روی یک هیتر بشری داریم که حاوی 10 گرم چای خشک و 150 میلی لیتر آب و 2 گرم Ca(OH)2 یا کربنات سدیم است 15 الی 20 دقیقه میگذاریم بجوشد تا کافئین مورد نظر حل شود (کافئین درون چای خشک است و چای خشک را که داخل آب ریخته شده تا کافئین وارد آب شود و وقتی وارد آب میشود باید آن را جداسازی کنیم). بعد از آنکه مدت زمانی گذشت تفاله چای راجدا می کنیم و محلول زیر صافی بدست می آید. به محلول زیر صافی اجازه دهید، خنک شود (آن را روی ظرفی از یخ قرار دهید) و آن را به صورت داغ داخل دکانتور نریزید. (چرا؟1#) بعد از اینکه محلول زیر صافی خنک شد آن را داخل دکانتور (قیف جدا کننده که حجم های مشخصی دارد.) میریزیم. سپس مقدار مشخصی حلال استخراج کننده میریزیم و حلال استخراج کننده ای که انتخاب کردیم کلروفرم است چون کلروفرم حلالیست که بیشتر از آب، کافئین رادر خود حل می کند (میزان حلالیت کافئین در کلروفرم بیشتر از آب است). ما چای را داخل آب جوشاندیم؛ وقتی که می جوشد کافئین در چای آزاد می شود. (حلالی باید انتخاب کنیم که بتواند به راحتی از آن جدا شود یعنی بعد از آنکه کافئین را در خودش حل کرد، حلال را نیز براحتی بتوانیم جداسازی کنیم). دمای جوش کافئین حدودا 60 تا 61 درجه است پس براحتی میتوانیم آن را جداسازی کنیم.(حلالهایی هستند که در دمای 25 درجه سانتی گراد همان دمای محیط نقطه جوش آنهاست مثل استآلدهید که در دمای یخچال باید با آن کار کرد چون دمای یخچال، دمای آن را پایین نگه می دارد و دی کلرواتان هم به همین صورت است.). بعد از آنکه کلروفرم را داخل محلول صافی ریختیم 2 فاز تشکیل می شود که دارای یک فاز آبی و یک فاز آلی است. فازی که چگالی بیشتر داشته باشد (سنگین تر باشد)پایین و فازی که سبکتر باشد در بالا قرار می گیرد (کدام فاز سبکتر و کدام فازسنگین تر است؟2#). وقتی کلروفرم را داخلش می ریزیم باید همزده شود یا با همدیگر اختلاط داشته باشند. وقتی خیلی شدید تکان می دهیم در استخراج تاثیر گذار است, آشفتگی باعث می شود که آن فاز آبی و آلی به حالت مه شود و در همدیگر فرو رفته و جداسازی سخت شود پس باید با تکان های آرام و با توجه به نقطه جوش پایین کلروفرم، ممکن است یک سری گازهایی داخلش تولید شود حتی بخار آب، بخاطر همین کمی که به آرامی تکانش دادیم دکانتور را بصورت مورب میگیریم و نباید به سمت کسی بگیریم؛ ممکن است بخارات سمی داخلش وجود داشته باشد،برای همین شیر آن را باز می کنیم.
قیف دکانتور
صاف کردن
برای صاف کردن بهتر است ابتدا تفاله را بگیریم (با چای صاف کن هم می شود). برای آنکه کاغذ صافی داخل قیف درست بایستد یک مقدا آب مقطر به آن می زنیم. ابتدا تفاله ها را با قاشق؛ داخل شیشه ساعت ریخته، سپس باقی محتویات داخل بشر را، درون صافی می ریزیم و منتظر می مانیم تا از صافی رد شود و اگر تفاله ای بود جدا کرده و دوباره داخل قیف می ریزیم تا صاف شود بعد از آنکه صاف شد، محلول زیرصافی را حتما باید خنک کنیم، تا به دمای محیط برسد و بعد از آن داخل دکانتور می ریزیم (چرا باید دمای محلول زیر صافی را به دمای محیط برسانیم؟1#).
در استخراج؛ میزان درصد استخراج و بازدهی بسیار مهم است؛ ما نمی دانیم داخل آن چه مقدار کافئین است و اینکه از چه نوع چای استفاده می کنیم. (می خواهیم شما بدست بیاورید که با کدام یکی میزان استخراج بالا می رود حلال همان است و تغییر نمی کند و می خواهیم ببینیم که آن حلال به دو قسمت، سه قسمت و یا حتی بیشتر تقسیم کنیم درصد استخراج ما را بالا میبرد یا تاثیری ندارد؟3#).
(وقتی میزان مراحل استخراج را افزایش می دهیم به زمان زیادی نیاز داریم که آیا بنظر شما از نظر زمان, هزینه, موادی که استفاده می کنیم مقرون به صرفه است یا نه؟ 4#)
محلول زیر صافی را که به دمای محیط رسیده داخل دکانتور میریزیم، حتما شیر دکانتور بسته باشد. داخل محلول زیر صافی تانن هم هست که مثل کافِین سفید رنگ است. (که چرا کربنات سدیم استفاده می کنیم؟5#) سر قیف دکانتور را داخل گیره کرده و سپس 50 میلی لیتر کلروفرم (هیچوقت با کلروفرم، داخل محیط آزاد کار نکنیم و باید در زیر هود کار کنیم) را داخل استوانه مدرج (سیلندر) می ریزیم و ادامه مراحل را، زیر هود انجام می دهیم. کلروفرم را به فاز آبی اضافه می کنیم و کاملا دو فاز تشکیل می شود، از آنجا که فاز آلی سنگین تر و چگالی کلروفرم از آب بیشتر است کلروفرم در پایین قرار می گیرد. (کلروفرم یک ماده شفاف ولی به مرور زمان در واکنش به رنگ شیری در می آید چون کافئین را در خودش حل می کند.) و آنها را هم می زنیم ولی نه به آن شدت؛ آن را چند بار به آرامی سر و ته می کنیم و یکبار هم شیر را باز می کنیم تا گازها خارج شوند و دوباره به گیره وصل می کنیم و اجازه میدهیم که فازها از هم جدا شوند و رنگ شیری پیدا کرده و تاننی وجود ندارد و چند ثانیه به آن زمان می دهیم، البته میتوانیم بار دیگر هم بزنیم و همچنین حواسمان باشد که محلول را آشفته نکنیم وگرنه جدا کردنش سخت می شود.
ما داخل دکانتور دو فاز داریم که می خواهیم یک فاز را از آن جدا کنیم (ما کاری به فاز آب یا چای نداریم.) شیر دکانتور را باز کرده اجازه می دهیم که فاز آلی (فاز کلروفرم که داخلش کافئین هست) از آن خارج شود بهتر است که شیر را تا انتها باز نکنیم ممکن است تفاله هم داخل ظرف واردشود، برای همین شیر را کم باز می کنیم تا آهسته جدا شود. بعضی اوقات شیر را باز می کنیم ولی از شیر چیزی خارج نمی شود چون فشار روی آن برداشته شده ( وقتی فشار روی چیزی نباشد خیلی آزادانه میتواند بالا برود.) برای همین درپوش دکانتور را برمی داریم. گاهی ممکن است مقداری تفاله روی آن قرار بگیرد که می توانیم بار دیگر داخل دکانتور ریخته و جداسازی کنیم و یا میتوانیم داخل یک بشر دیگر بریزیم که در اینصورت تفاله ها به دیواره بشر اولی میچسبد و با صرف وقت کمتر جدا میشود.
بخار کردن کلروفرم
ابتدا محلول آلی را روی شیشه ساعتی که روی بشر حاوی آب قرار دارد می ریزیم و اجازه می دهیم که بخار شود، مقداری از کلروفرم که بخار شد. (به کلروفرم نباید حرارت مستقیم داد علاوه بر اینکه زود بخار میشود بسیار قابل اشتعال است.) دوباره محلول آلی را به آن اضافه می کنیم، صبر می کنیم تا بخار شود. کم کم که کلروفرم بخار میشود قسمت های کناری شیشه ساعت در حال سفیدک زدن است که این سفیدک هایی که ایجاد شده همان کافئین است و تا انتها می رویم که آن مقدار کافئین را به ما بدهد. تمام کلروفرم را که داخلش کافئین بود، روی شیشه ساعت ریختیم و تماما بخار شد و فقط کافئینی است که داخل 10 گرم چای خشک بود.همه چای های خشک کافئین انها به یک اندازه نیست.
وزن کردن کافئین
ابتدا باید کافئین به دمای محیط برسد؛ چون گرم است، روی وزن تاثیرگذار است و مطمئنا با خطا مواجه خواهیم شد. بهتر است که جهت جلوگیری از جذب رطوبت محیط تا رسیدن به دمای محیط آن را در داخل دسیکاتور قرار دهیم.
وزن شیشه ساعت را می دانیم و شیشه ساعت حاوی کافئین را وزن می کنیم، وزن شیشه ساعت را از وزن بدست آمده کم می کنیم و بدین طریق؛ وزن کافئین را بدست می آوریم.
برای تعیین درصد کافئین در چای کافیست تا وزن کافئین را بر وزن چای تقسیم کرده و حاصل را در 100 ضرب کنید.
مسئله و محاسبه آن:
** اگر در 100 گرم بنزن 5.5 گرم کافئین و در 100 گرم آب 2.2 گرم کافئین حل شود. مقدار کافئین استخراج شده حاصل از انحلال 5 گرم کافئین در 500 میلی لیتر آب چقدر است؟
الف) اگر یکبار استخراج با 200 میلی لیتر بنزن انجام بشود؟
X= مقدار ماده ای که پس از استخراج در فاز آبی باقی می ماند یا همان کافئین
ب) اگر دوبار استخراج با 200 میلی لیتر بنزن انجام بشود؟
مرحله اول:
K=Co/Cw=So/Sw
ج) اگر سه بار استخراج با 200 میلی لیتر بنزن انجام بشود؟
مرحله اول:
K=Co/Cw=So/Sw
So/K=Sw (X/66.6)/2.5=(5-X)/500 X/166.5=(5-X)/500 500X=(5-X)166.5 3X=5-X 4X=5 X=1.25
5-1.25=3.75
مرحله دوم:
مقدار اصلی در مرحله دوم=3.75
So/K=Sw (X/66.6)/2.5=(3.75-X)/500 X/166.5=(3.75-X)/500 500X=(3.75-X)166.5 3X=3.75-X 4X=3.75 X=0.93
3.75-0.93=2.82
So/K=Sw (X/66.6)/2.5=(2.82-X)/500 X/166.5=(2.82-X)/500 500X=(2.82-X)166.5 3X=2.82-X 4X=2.82 X =0.705
مرحله اول+مرحله دوم+مرحله سوم:مقدار جمعX ها
1.25+0.93+0.705=2.885
سوالات مطرح شده:
1# چرا باید دمای محلول زیر صافی را به دمای محیط برسانیم؟
جواب: کلروفرم نقطه جوش پایینی دارد و اگر روی ماده ای بریزیم که گرم باشد کلروفرم بخار می شود و حجمش کم می شود که در این صورت خطا پیش می آید و همچنین دکانتور با بخارات خطرناک کلروفرم پر میشود و درون دکانتور فشار ایجاد می شود که باعث می شود درپوش دکانتور در بیاید.
2# کدام فاز سبکتر و کدام فازسنگین تر است؟
جواب: فاز سبکتر فاز آبی (چای و آب) است که بالا قرار می گیرد و فاز سنگین فاز آلی(کلروفرم) است که در پایین قرار می گیرد.
3# می خواهیم شما بدست بیاورید که با کدام یکی میزان استخراج بالا می رود حلال همان هست و تغییر نمی کند و می خواهیم ببینیم که اون حلال به دو قسمت, سه قسمت و یا حتی بیشتر تقسیم کنیم درصد استخراج ما را بالا می برد یا تاثیری ندارد؟
جواب: با توجه به نتایج بدست آمده می بینیم که هر چه تعداد مراحل استخراج را بالا می بریم درصد استخراج بالا می رود؛ طی یک مرحله از 5 گرم 2.5 گرم استخراج می کنیم و طی دو مرحله استخراج 2.73 گرم استخراج می شود و طی سه مرحله 2.885 گرم استخراج می شود.
4# وقتی میزان مراحل استخراج را افزایش می دهیم به زمان زیادی نیاز داریم که آیا بنظر شما از نظر زمان, هزینه, موادی که استفاده می کنیم مقرون به صرفه است یا نه؟
جواب: با توجه به صرف وقت زیاد برای استخراج و همچنین مصرف مواد با توجه به قیمتی که دارند؛ پس از نظر هزینه و زمان و مصرف مواد و انرژی به صرفه نیستند.
5# چرا کربنات سدیم استفاده می کنیم؟
جواب: برای اینکه با اسیدها و تانن ها و ترکیبات فنولی دیگر ترکیب شده و آلکالوئیدها را به صورت باز آزاد در می آورد و رسوب می کنند. درصورتیکه درگیاه به صورت نمک یا ملح می باشد.