آزمایشگاه شیمی آلی
گزارش کار آزمایشگاهآزمایشگاه شیمی آلی
گزارش کار آزمایشگاهآزمایش1: تعیین نقطه جوش
نام آزمایش: تعیین نقطه جوش
تاریخ انجام آزمایش: 1399/7/21
نام تهیه کنندگان گزارش: شیرین رسولی _ زهرا جلالی
رشته تحصیلی تهیه کنندگان گزارش کار: مهندسی شیمی
نام استاد مربوطه: دکتر سهیلا صداقتی
نام آزمایش: تعیین نقطه جوش
هدف آزمایش: اندازه گیری نقطه جوش در آزمایشگاه
فشار بخار مایعات، بر اثر گرم شدن آن ها زیاد می شود؛ تا حدی که فشار بخار مایع برابر با فشار هوا می شود. در این حالت مایع شروع به جوشیدن می کند، این دما را دمای جوش مایع می نامند. به طور معمول دمای جوش در فشار 760 میلی متر جیوه (یک اتمسفر) اندازه گیری می شود . هرگونه تغییر در فشار، سبب تغییر در دمای جوش می شود. با کاهش فشار، دمای جوش نیز پایین می آید؛ زیرا انرژی گرمایی کمتری برای برقراری تعادل بین فشار بخار مایع و فشار هوا(که کم شده است) لازم است.
فشار بخار به درجه حرارت بستگی دارد. با توجه به منحنی فشار بخار برحسب دما برای آب (شکل 3)، آب در دمای انجمادش فشار بخار کمی دارد( 6 تا 4 میلی متر جیوه) ولی با افزایش درجه حرارت فشار بخار آن نیز زیاد می شود.
دمای جوش مایع در فشار یک اتمسفر را دمای جوش استاندارد یا نرمال آن مایع می نامند. برای مثال 100 درجه ی سانتی گراد، دمای جوش استاندارد یا نرمال آب می باشد. در صورتی که فشار استاندارد از 760 میلی متر جیوه کم تر باشد، جوشش در دمای پایین تری صورت می گیرد؛ چون دمای جوش متناسب با فشار است. چنانچه دمای جوش در فشا ر دیگری (به جز 760 میلی متر جیوه) تعیین شده باشد باید فشار ذکر شود. برای پی بردن به مقدار این ارتباط، جدول ویژه ای به نام نوموگراف وجود دارد که در صورت نیاز می توان از آن استفاده کرد. اکنون مایعی را در نظر بگیرید که در یک درجه حرارت معین در ظرف سرگشاده ای قرار دارد و مولکول های لایه ی بخار در بالای مایع می توانند از محوطه ی ظرف خارج شوند. بخاری که در بالای این نمونه است؛ از مولکول های هوا و نمونه تشکیل شده است. طبق قانون فشارهای جزئی دالتون، فشار کل خارجی در بالای مایع برابر با فشار بخار تعادل آن در درجه حرارت معین است. اگر درجه حرارت بالا رود، تعداد مولکول های نمونه در فضایی که در بالا و نزدیک مایع است افزایش می یابد و در نتیجه مقداری از هوا جابه جا می شود. در درجه حرارت بالا، فشار جزئی نمونه درصد بیش تری از فشار کل را تشکیل می دهد. با زیادشدن درجه حرارت، این فرآیند ادامه می یابد تا فشار بخار تعادل با فشار خارجی برابر شود و در این حال تمام هوا به طور کامل از ظرف خارج می شود. تبخیر باعث جابه جاشدن مولکول های گازی نمونه خواهد شد. بنابراین فشار بخار تعادل نمونه، یک حد نهایی دارد که بوسیله ی فشار خارجی معین می شوند. در این حد سرعت تبخیر مقدار زیادی افزایش می یابد.
عوامل مؤثر بر دمای جوش به طور خلاصه عبارتند از:
تصحیح دمای جوش
دمای جوش، یک ثابت فیزیکی مشخص است که در شناسایی مایعات استفاده زیادی دارد. اگرچه ناخالصی موجود، موجب کاهش یا افزایش دمای جوش مشاهده شده مایع می گردد، اما اندازه گیری دمای جوش برای تخمین خلوص مایع به دلیل وابستگی آن با تغییرات فشار و حساسیت متناوب هر مایع نسبت به ناخالصی، در مقایسه با نقش اندازه گیری دمای ذوب جامد برای تخمین خلوص آن، ناچیز و از اهمیت کمتری برخوردار است . به دلیل وابستگی شدید دمای جوش با فشار محیط در اندازه گیری دمای جوش، فشار محیط نیز باید ثبت گردد. دمای جوش مایعات در متون شیمی در فشار 760 میلی متر جیوه گزارش می شود؛ بنابراین لازم است تا با توجه به میزان اختلاف فشار نسبت به فشار استاندارد دمای جوش اندازه گیری شده تصحیح شود. پژوهشگرانی که در آزمایشگاه های مناطق مرتفع که فشار کمتری نسبت به سطح دریا دارند، کار می کنند، مجموعه ای از روش های تقریبی به منظور تصحیح دمای جوش تجربی یافته اند. این شیوه ها با تقطیر تعدادی از ترکیب ها با دماهای جوش معین حاصل شده است.
تغییرات دمای جوش به ازای تغییرات کم فشار
ابتدا دمای جوش مشاهده شده را به درجه ی کلوین تبدیل کنید، اگر مایع تجمع پذیر(آسوسیه) باشد، تقسیم بر 1020 (به ازای هر 10 میلی متر جیوه) نمایید. برای مایعات غیرتجمع پذیر (غیرآسوسیه) تقسیم بر (850 به ازای هر 10 میلی متر جیوه) کنید.
سپس عدد حاصل را (بر حسب تجمع پذیربودن یا تجمع پذیرنبودن) در 10/(760-10700) ضرب می کنیم تا میزان تصحیح دمای جوش حاصل گردد.
میزان تصحیح در دمای جوش= 10/(760-10700)* (میزان تصحیح به ازای 10 میلی متر اختلاف فشار)
میزان تصحیح در دمای جوش= (0.38 یا 0.32)*6
با استفاده از مثال و جدول 2، نتیجه می گیریم که به طور کلی، میزان تصحیح به ازای هر میلی متر جیوه اختلاف فشار معادل (4 -) ^10*1 برای مایعات تجمع پذیر و (4-) ^10*2 برای مایعات غیرتجمع پذیر دمای جوش ماده برحسب کلوین می باشد. بنابراین برای انحرافهای بیش از 20 میلی متر جیوه نسبت به فشار 760 میلی متر جیوه می توان دمای جوش نرمال را توسط دو فرمول زیر بدست آورد. برای مایعات غیرتجمع پذیر از فرمول:
برای مایعات تجمع پذیر از فرمول زیر بدست می آید:
روش کار تعیین دمای جوش به روش میکرو (لوله ی موئینی یا سیوولوبوف)
لوله ی موئینی که یک طرف آن توسط شعله مسدود شده، به وسیله ی نخ به یک دماسنج ببندید، به طوری که مخزن جیوه ی آن برابر دهانه ی باز لوله موئین باشد. سپس دماسنج را به نحوی داخل لوله ی آزمایش محتوی یک میلی لیترمایع موردنظر آویزان نمایید که مخزن جیوه ی آن داخل مایع قرار گرفته، و لی به انتهای لوله ی آزمایش متصل نباشد. سپس لوله ی آزمایش محتوی مایع و دماسنج را در حمام روغن یا پارافین قرار داده به آرامی حرارت دهید. در نزدیکی دمای جوش مایع، از دهانه ی لوله موئین حباب خارج می شود. چند لحظه حرارت را قطع نموده تا درجه دماسنج در دمای ثابت قرار گیرد. دوباره حرارت بدهید تا مایع کمی بجوشد. در این حالت که به سرعت حباب ها از دهانه ی لوله ی موئین خارج می شوند. حرارت را قطع کنید؛ در این حالت سرعت خروج حباب ها کم می شود. لحظه ای که آخرین حباب از دهانه لوله موئین خارج و قبل از اینکه مایع وارد لوله موئین شود، درجه دماسنج، دمای جوش را نشان می دهد (شکل 4).
وسایل مورد نیاز: حمام روغن، هیتر استیرر، دماسنج(الکلی یا جیوه ای)، لوله موئین، لوله آزمایش، پیپت، بست، گیره و پایه آزمایشگاهی
مواد مورد نیاز: 2 سی سی ماده مجهول
شرح کار آزمایش:
برای انجام آزمایش نیاز به هیتری داریم(هیتر مقدار دمایی که می دهد مهم است) بعضی از هیترها تا 100 درجه بیشترنمی روند. بعضی تا 300 درجه می روند که می توان از آن استفاده کرد. در اینجا حمامی که انتخاب کردیم حمام روغن است (آب ممکن است در کار اختلال ایجاد کند). همیشه دستگاه هایمان کالیبره نیست (یعنی ممکن است هیتر استیرری که انتخاب کردیم، دردمای 100 درجه گذاشتیم؛ آب ممکن است که 100 درجه نباشد و به 110 درجه دما افزایش یابد (اگر 110 درجه باشد؛ بخارات ایجاد می شود، آن بخارات روی ماده تاثیر می گذارد و حتی نقطه دید ما را تحت تاثیر قرار می دهد، چون قرار است چشمی نقطه جوش را تشخیص دهیم.) پس از همان حمام روغن استفاده می کنیم .
لوله موئینی داریم که دو طرف آن باز است، به آن حرارت می دهیم، یک سر آن را باید ببندیم تا برای آزمایش مورد استفاده قرار گیرد.
یک سر لوله موئین را روی حرارت قرار داده و به صورت یکنواخت می چرخانیم تا سر آن بسته شود، بعد از آن که به صورت چشمی فهمیدیم که بسته شده، حرارت را کنار گذاشته تا مقداری سرد شود (هیچوقت لوله موئین داغ را به دستکش نزنید)، بعداز سرد شدن داخل آن را فوت می کنیم؛ اگر هوایی از آن خارج نشد، می توانیم مطمئن شویم که یک سر لوله موئین بسته شده است.
از ماده مجهول، حدود 2 سی سی را با استفاده از پیپت، داخل لوله آزمایش می ریزیم، با استفاده از بست؛ دماسنج و لوله آزمایش را به هم می بندیم ( همیشه دماسنج و لوله آزمایش باید هم سطح بوده، تا آن دو، دمای یکسانی داشته باشند.) برخی اوقات ممکن است نقطه جوش نشان داده شده، دقیق نباشد (بالفرض نقطه جوش بدست آمده و با آزمایش های متعدد ماده را شناسایی کردیم اما نقطه جوش به دست آمده صحیح نمی باشد؛ (چرا؟) (1- ممکن است هیتر استیرر کالیبره نباشد 2- دماسنج کالیبره نباشد) و بعد از آن لوله موئین را از قسمت باز در داخل مایع قرار می دهیم، سپس آن رادر حمام روغن با استفاده از گیره و پایه آزمایشگاهی به گونه ای تثبیت می کنیم که 1- دروسط حمام روغن باشد. 2- با کف حمام فاصله داشته باشد(چون دمای کف حمام متفاوت است)، حرارت می دهیم تا حباب های ریزی در مدت زمان های متفاوت در داخل لوله موئین تشکیل شود، زمانی که حباب های ایجاد شده به صورت خطی باشد دماسنج را می خوانیم که آن دما، نقطه جوش می باشد. در نمونه مورد آزمایش، دماسنج دمای 74 درجه را نشان داد، در نتیجه نقطه جوش ماده مجهول ما 74 درجه است.
توجه: دمای هیتر را به یک باره افزایش نمی دهیم، چون این ماده مجهول است، با افزایش سریع و یکباره دما، حالت شوک به ماده وارد می شود و حتی سبب تجزیه ماده شود و سبب می شود که دمای نشان داده شده همان نقطه جوش نباشد.
سوالات مطرح شده:
1- الف) به منظور تعیین دمای جوش به روش میکرو، دمای دقیق چه هنگا م خوانده می شود؟ بحث کنید.
جواب: لحظه ای که آخرین حباب از دهانه لوله موئین خارج و قبل از اینکه مایع وارد لوله موئین شود، درجه دماسنج دما جوش را نشان می دهد.
ب) هر یک از این موارد چگونه بر دمای جوش اثر می گذارد؟ جرم مولکولی، استخلاف و ناخالصی غیر فرّار
جواب: افزایش جرم مولکولی در واقع باعث افزایش سطح مولکول و افزایش جاذبه بین مولکول ها و در نتیجه باعث افزایش نقطه جوش می شود. دلیل دیگر میتواند این باشد که هرچه مولکول سنگین تر باشد؛ انرژی بیشتری لازم است تا مولکول از سطح مایع جدا شود و به فضا برود. چون مولکول های ناخالصی در واقع با ایجاد پیوند با مولکول های حلال در داخل آن حل می شوند که این پیوند معمولا قوی تر از پیوندهای بین مولکول های حلال است. بنابراین به دمای بیشتری نیاز داریم تا بتوانیم پیوندهای جدید و قوی تر بین حلال و ماده ناخالصی را بشکنیم. اما همه ناخالصی ها لزوما دمای جوش آب را بالا نمی برند، بعضی مواد فرار هستند که میتوانند پیوندهای نسبتا قوی با حلال خودشان برقرار کنند و با ایجاد زوج های مولکولی (حلال و حل شونده) به مولکول های حلال درجدا شدن از سطح مایع کمک کنند.
2- دمای جوش مایعی در کنار دریا 270 درجه ی سانتی گراد است. اگر فشار به یک پنجم کاهش یابد، دمای جوش این مایع چه تغییری می کند؟
جواب: با کاهش فشار دمای جوش کاهش و با افزایش فشار دمای جوش افزایش می یابد.
3- در انتخاب منبع حرارتی در اندازه گیری دمای ذوب و جوش مواد گوناگون، چگونگی و شرایط انتخاب نوع حمام (آب، پارافین، روغن و سولفوریک اسید) را با ذکر دلیل توضیح دهید.
جواب: حمام و دماسنج باید مناسب آزمایش باشند، یعنی دمای جوش حمام باید همیشه از دمای جوش ماده مورد بررسی بیشتر باشد. برای مثال نمی شود ماده مورد بررسی دمای تقریبی جوش 150 درجه سانتی گرادی داشته باشد؛ ولی ماده ای که برای حمام استفاده می کنیم آب باشد (نقطه جوش آب حدودا 100 درجه سانتی گراد) زیرا قبل از رسیدن به دمای مورد نیاز آب به جوش آمده و دیگر دمای آن زیاد نمی شود. دماسنج هم باید توانایی اندازه گیری تا دمای بیشتر از150 درجه را داشته باشد تا بتواند اندازه گیری کند.همچنین منبع حرارتی ما هم باید بتنواند ماده را تا دمای جوش آن گرم کند. پس باید هیتری انتخاب کنیم که توان مورد نیاز را بتواند تامین کند.
آزمایش1: تعیین نقطه ذوب
نام آزمایش: تعیین نقطه ذوب
تاریخ انجام آزمایش: 1399/7/21
نام تهیه کنندگان گزارش: شیرین رسولی _ زهرا جلالی
رشته تحصیلی تهیه کنندگان گزارش کار: مهندسی شیمی
نام استاد مربوطه: دکتر سهیلا صداقتی
نام آزمایش: تعیین نقطه ذوب
هدف آزمایش: تعیین نقطه ذوب در آزمایشگاه
تئوری آزمایش:
یک بلور، شامل مولکول هایی است که به طور منظم، به واسطه ی نیروهای بین مولکولی در کنار هم آرایش یافته اند. هنگامی که به بلور حرارت داده می شود، انرژی مولکول ها افزایش می یابد و در نتیجه ی آن، ارتعاشات مولکولی زیاد می شود، سرانجام در یک دمای خاص، جنبش مولکول ها و نیروهایی که آن را وادار به حرکت می کند، از نیروهایی که آن ها را درکنار هم نگه می دارد، بیش تر شده، شبکه ی بلوری فرو می پاشد؛ یعنی بلور ذوب می شود. هنگامی که دمای ذوب فرا می رسد، اولین مقدار جزئی مایع ظاهر می شود. در این حالت بین مایع و جامد، تعادل برقرار می شود. به بیان دیگر، دمای ذوب دمایی است که در آن حالت های جامد و مایع یک جسم در تعادل هستند.
دمایی که در آن شبکه های بلوری فرو می پاشد (بلور ذوب می شود)، در واقع یک ثابت فیزیکی ارزشمند برای یک ترکیب است و این ویژگی می تواند جهت شناسایی آن به کار رود. اگرچه باید توجه داشت که این خاصیت فیزیکی، به تنهایی برای شناسایی ترکیب کافی نیست. اگر ماده ای به طور کامل خالص باشد، تفاوتی بین دمای ذوب ابتدایی و انتهایی وجود ندارد؛ به عبارت دیگر ترکیب دارای دمای ذوب نیز است. دامنه ی ذوب، اختلاف دمای آغاز مایع شدن ترکیب است تا زمانی که به طور کامل تبدیل به مایع شود. بسیاری از ترکیب هایی که خالص در نظر گرفته می شوند، دارای دامنه ی ذوب یک درجه یا کم تر می باشند.
برخی از ترکیب ها وجود دارند که در دو وضعیت و آرایش بلوری می باشند که در هرکدام مولکول ها با ترتیبی متفاوت با حالت دیگر آرایش یافته اند. از آنجا که دمای ذوب به نیروهایی بین مولکو لی در شبکه بلوری وابسته است، تعجب آو ر نیست که چنین ترکیبی دارای دو دمای ذوب متفاوت باشد. به هنگام تعیین دمای ذوب، بلور ترکیب با دمای ذوب پایین تر، پس از ذوب شدن، دوباره جامد می شود و بلورهایی با دمای ذوب بالاتر به دست می آید.
تصحیح دمای ذوب ناشی از خطای دماسنج
به طور معمول انتظار می رود دمای ذوب به دست آمده ی یک ترکیب با دمای ذوب آن جسم که در جدول ها و کتاب های موجود است، مطابقت داشته باشد. چنانچه تفاوت در حدود 1 تا 2 درجه باشد، قابل قبول است. (Hand Book) مرجع نمی توان گفت خطای بیش از این مقدار، حتما به علت انجام نادرست آزمایش تعیین دمای ذوب است ( اگرچه یکی از خطاهای مهم در تعیین دمای ذوب، خطای شخص آزمایش کننده است). بلکه ممکن است به دو دلیل این خطا ناشی از دماسنج باشد؛ یکی این که درجه را درست نخوانده باشید و دیگر این که دماسنج، دمای واقعی را به درستی نشان ندهد. به منظور حصول اطمینان از صحت کار دماسنج، بهتر است دماسنج را قبل از آزمایش تنظیم کنید؛ به این ترتیب که دمای ذوب چند ترکیب معین را با استفاده از دماسنج تعیین و جدولی به صورت جدول 1 تنظیم کنید. سپس منحنی آن را (مطابق شکل 1) رسم نمایید.
در تعیین دمای ذوب ترکیب موردنظر، عدد مشاهده شده را روی محور عمودی و دمای ذوب تصحیح شده را روی محو ر به دست می آید. به وسیله ی آن می توانید دماسنج را تصحیح کنید و دمای ذوب دقیق OA افقی ببرید. در نتیجه منحنی ترکیب را به دست آورید.
روش کار اندازه گیری دمای ذوب با استفاده از لوله ی موئین
نمونه کاملا خشک و ساییده شده را درانتهای بسته یک لوله مویین به قطر 2 میلی متر جای دهید. آسانترین راه پر کردن لوله مویین آن است که مقدار کمی از نمونه را در یک شیشه ی ساعت کوچک بریزید و با انتهای یک لوله آزمایش تمیز آن را بسایید تا به شکل پودر درآید. چند بار نوک باز لوله مویین را آهسته به داخل جسم جامد بزنید. با برگرداندن لوله و زدن انتهای بسته لوله بر روی یک سطح محکم، می توان جسم جامد را به انتهای بسته لوله هدایت کرد. جسم باید در لوله متراکم شود؛ بهترین راه انجام این کار آن است که در خاتمه، لوله موئین را از درون یک لوله شیشه ای توخالی عمودی بلند روی یک سطح سخت رها کنید تا پودر از قسمت بالای لوله به ته آن انتقال یابد.(دمای ذوب اجسام قابل تصعید را در لوله های موئین دو سر بسته انجام می دهند). نمونه باید به اندازه ای باشد که پس از عمل تراکم لوله موئین را تا عمق 2 یا 3 میلی متر پر کند. به وسیله یک تکه نخ به دماسنج متصل کنید. خود نمونه باید در مجاورت حباب دماسنج باشد. پس از انجام این کار، دماسنج را در داخل حمام (آب، گلیسیرین، روغن یا پارافین) قرار دهید. با استفاده از یک چراغ بونزن به آرامی درجه حرارت مایعی را که باید گرم شود، بالا ببرید.(حدود دو درجه ی سانتی گراد در دقیقه) درجه ای که در ابتدا فرآیند ذوب مشاهده می شود و همچنین درجه ای را که آخرین قسمت جامد ذوب می شود، ملاحظه نمایید و این درجه ها را به عنوان حدود تغییرات ذوب جسم یادداشت کنید. چون به این طریق باید برای رسیدن به دمای ذوب جسم جامدی که در حرارت بالا ذوب می شود، مقدار زیادی وقت صرف شود؛ بهتر است که دو نمونه از جامد مورد نطر را تهیه نمایید و نمونه اول را به سرعت گرم کنید و دمای ذوب تقریبی آن را اندازه بگیرید. پس از آن بگذارید تا مایع گرم خنک شود و به میزان مورد نیاز پایین تر از دمای ذوب تقریبی برسد. پس لوله دوم را داخل کنید و دوباره مایع حمام را تا دمای ذوب جسم به آرامی حرارت دهید.
نقطه ذوب (Melting Point) به دمایی گفته می شود که یک ماده به طور کامل از حالت جامد به حالت مایع تبدیل می شود و بالعکس (دمای ذوب همان دمای انجماد است). در نقطه ذوب هیچگونه تجزیه ای (دکامپوز شدن) نداریم؛ چون شرایط سختی برای تجزیه شدن دارد، اما موادی هستند که در دمای پایین هم تجزیه می شوند. توجه نمایید دمایی که به ماده می دهیم به گونه ای باشد که عمل تجزیه صورت نگیرد. در واقع تعریف نقطه ذوب، دمایی که به پیوندهای بین مولکولها غلبه می کند(نه پیوند بین اتم ها). در واقع اگر پیوند بین اتم ها از بین برود باعث تجزیه می شودو آن ماده خاصیت خودش را از دست می دهد.
نقطه ذوب به عوامل زیادی بستگی دارد؛ از جمله به ناخالصی که در آن وجود داشته باشد (بعضی از ناخالصی ها باعث افزایش نقطه ذوب می شوند، برخی دیگر باعث کاهش نقطه ذوب می شوند.) و به محیطی که داریم آن را اندازه می گیریم.
وسایل موردنیاز: حمام روغن، هیتر آزمایشگاهی تا 300درجه ،دماسنج جیوه ای، لوله موئین و لوله آزمایش، اسپاتر یا هاون، شیشه ساعت
مواد موردنیاز: مقداری ماده جامد
شرح کار آزمایش:
برای انجام آزمایش نیاز به یک هیترداریم. هیتر هم نقطه و یا در واقع مقدار درجه ای که به ما میدهد مهم است. هیتری استفاده کنیم که تا دمای 300 درجه قابل تغییر باشد. حمام مورد استفاده ما حمام روغن است. اگر حمام روغن استفاده کنیم بهتر است؛ چون اگر آب را انتخاب کنیم ممکن است اختلال ایجاد شود. چون شرکت تولیدکننده دو طرف لوله موئین را باز گذاشته است، ما یک طرف آنرا حرارت می دهیم تا بسته شود، و به طور یکنواخت آنرا دوران می دهیم تا دمای یکنواخت داشته باشد. بعد از این که تشخیش دادیم که به طور کامل بسته شده است، حرارت دادن را متوقف می کنیم؛ تا کاملاً سرد شود(هیچوقت لوله موئین داغ را به دستکش نزنید.). پس از سرد شدن داخل آنرا فوت می کنیم، اگر هوایی خارج نشد مطمئن می شویم که بسته شده است. برای اندازه گیری نقطه ذوب، مقدار کمی از ماده جامد (مقدار آن مهم نیست) را برمیداریم. با هاون می توانیم آن را بساییم تا پودری شود و با پشت اسپاتر هم می توانیم انجام دهیم، طوری به آن ضربه می زنیم که پودری شود. با اسپاتر به آرامی له می کنیم تا به قطعات کوچکتر درآید بعد از آنکه مطمئن شدیم به حالت پودری درآمد؛ یک لوله موئین که یک طرف آن را بستیم، برمی داریم و لوله موئین را به صورت عمودی روی ظرف حاوی مواد ساییده شده می کوبیم تا حدود 1 سانتی متر پر شود. ما باید کاری کنیم که این ماده جامد پر شده حرکت کند و به انتهای لوله موئین برسد، برای اینکار دستتان را با حالت مشت شده روی میز نگه می داریم و آن را پرتاب می کنیم؛ به حالتی که به اطراف پرت نشود، آنقدر ضربه می زنیم تا ماده جامد ما به انتهای لوله موئین برسد.
لوله موئین
دماسنج مناسب اینکار، دماسنج جیوه ای است.
نکات امنیتی: اگرزمانی دماسنج جیوه ای از دستتان افتاد و شکست، به هیچ عنوان آن را داخل فاضلاب نریزید،آن را با دستتان جابحا نکنید و جارو نکنید، بلافاصله با گوگرد آن را خنثی کنید، بعد آن را جمعش کنید و بهتر هم هست آن را در سطل زباله منزل یا آزمایشگاه نریزید.
در اینجا لوله موئین و دماسنج را به هم با یک بست می بندیم، لوله موئین و دماسنج باید هم سطح باشند.بست حتما باید مناسب باشد(از کش پول نمی توان استفاده کرد چون ممکن است براثر حرارت از بین برود.) داخل لوله موئین ماده ای سفید رنگ است، زمانی که ماده شما حالت مایعگی در سفیدی دیدید تا زمانیکه کل جامد داخل لوله موئین است کاملا به مایع تبدیل شود که به آن رنج (Range) نقطه ذوب می گوییم. دماسنج و لوله موئین را که با بست بستیم به گیره وصل می کنیم و دماسنج و لوله موئین را داخل حمام قرار می دهیم، هیتر را روشن می کنیم تا دمای مواد بالا برود و به نقطه ذوب ماده موردنظر برسد. بر ای اندازه گیری نقطه ذوب باید سعی کنیم محیط ایزوله برای اندازه گیری نقطه ذوبمان پیدا کنیم تا بطور دقیق بتوانیم بدست بیاوریم. این ایزوله بودن در اینجا حمام روغن می تواند برای ما ایجاد کند (نه به طور کامل اما تا حدودی) و دماسنج هم مهم است که از قبل کالیبره شده باشد. کالیبراسیون برای دستگاه ها و لوازم شیشه ای از قبل انجام می گیرد که اگر خطایی داشته باشد مشخص شود، مثلا این دماسنج به اندازه نیم درجه خطا دارد. کالیبره به ما کمک می کند تا بتوانیم نقطه ذوب و جوش را بدرستی انجام دهیم.
نکته ایمنی: چون حمام روغن داریم باید حواسمان باشداز پیپت آب در آن نریزد.
تا الآن به دمای 70 درجه رسیدیم اما هیچ تغییری برای جامد رخ نداده، وقتی به نقطه ذوب رسیدیم، اگر دما را پایین بیاوریم دوباره به جامد تبدیل می شود. اگر ما بخواهیم دوباره ذوبش کنیم ممکن است در دمای بالاتری ذوب شود. چون در آنصورت درهم رخنگی مولکولهای ماده بیشتر می شود و این باعث می شود 5 تا 6 درجه بالاتر از دمای قبل نشان دهد و جامد به مایع تبدیل شود. جامدی که داخل لوله موئین است به صورت مایع شده است و یک حبابی هم در بالا و پایین آن ایجاد شده، دما را یادداشت می کنیم. هیتر را خاموش می کنیم تا دما بالاتر نرود، که دمای نقطه ذوب آن 150 درجه است؛ وقتی از روی حرارت برمیداریم بعد از مدت کوتاهی دوباره به جامد تبدیل می شود و چون دمای حمام روغن بالاست اگر دوباره آن را داخل حمام روغن قرار دهیم مایع می شود، پس در این آزمایش، ذوب شدن و جامد شدن یک ماده را دیدیم.
نتیجه گیری: نقطه ذوب نقطه ای است که در لحظه ماده ما می تواند به صورت مذاب یا مایع باشد و می تواند جامد باشد، همان نقطه ای که ماده شروع به ذوب شدن می کند، از همان نقطه به سمت پایین تر می تواند شروع به انجماد کند.
سوالات مطرح شده:
2) دانشجویی دمای ذوب یک ترکیب بلوری سفیدرنگ را 111 - 112 درجه سانتی گراد بدست آورد. برای دقت بیشتر بعد از سرد شدن با همان لوله موئین دمای ذوب آن جسم را اندازه گیری کرد. دمای ذوب را 140 درجه ی سانتی گراد گزارش نمود. رفتار نمونه ی سردشده ای را که دوباره دمای ذوب آن اندازه گیری شد، توجیه کنید.
جواب: برخی از ترکیب ها وجوددارند که در دو وضعیت و آرایش تئوری می باشند که در هر کدام مولکول ها با ترکیبی متفاوت تر از وضعیت دیگر آرایش یافته اند. از آنجا ک دمای ذوب در بلور به نیروی بین مولکولی وابسته است، پس از سرد شدن دوباره و تشکیل آرایش جدید دمای ذوب آن تغیییر میکند.