آزمایش 3 تقطیر

نام آزمایش: تقطیر

تاریخ انجام آزمایش:1399/8/22

نام تهیه کنندگان آزمایش: زهرا جلالی - شیرین رسولی

رشته تحصیلی تهیه کنندگان گزارش کار: مهندسی شیمی

نام استاد مربوطه: دکتر سهیلا صداقتی

نام آزمایش: تقطیر

هدف انجام آزمایش: جداسازی اتانول از متیل اورانژ

تئوری آزمایش:

در آزمایشگاه شیمی آلی، تقطیر یکی از روشهای اساسی برای خالص سازی مایعات فرّار است که مواد به وسیله ی حرارت، تبخیر شده و پس از سردشدن، متراکم می شوند. با آن که روش های متفاوتی برای تقطیر وجود دارد، و لی انتخاب یک روش مناسب بستگی به ویژگی های مایع تقطیر شونده و ناخالصی های موجود دارد. معمو لی ترین روش های تقطیر عبارتند از : تقطیر ساده، تقطیر جزء به جزء، تقطیر با بخار آب، تقطیر در فشار کاهش یافته. وجود ناخالصی های غیر فرّار در مایع، سبب کاهش فشار بخار مایع می شود؛ زیرا وجود جزء غیر فرّار به مقدار زیاد، غلظت جزء اصلی فرّار را پایین می آورد و قابلیت تبخیر مایع کم می شود. این جزء پس از تقطیر در باقی مانده ی تقطیر باقی می ماند. به طور کلی، جزء اصلی بخارهای سطح مایع را، جسم فرّار تشکیل می دهد (قانون رائولت و دالتون). اگر مخلوطی از دو یا چند مایع وجود داشته باشد که دمای جوش آنها به حد کافی متفاوت باشند، جداکردن آن ها از طریق تقطیر ساده امکان پذیر است. ابتدا مایعی که دمای جوش کم تری دارد، تقطیر می شود، سپس اجزای دیگر مخلوط، به تناسب افزایش دمای جوش آنها تقطیر و از هم جدا می شوند. برای انجام یک تقطیر ساده، بالن تقطیر، خنک کننده، رابط تقطیر، دماسنج و ظرف دریافت کننده لازم است. نحوه ی آماده کردن دستگاه مطابق شکل 5 می باشد.

رعایت نکته های زیر در انجام تقطیر لازم است:

1- حجم مایع تقطیر شدنی، نباید از دو سوم حجم بالن بیش تر باشد.

2- انداختن چند عدد سنگ جوش (دو یا سه عدد) در بالن تقطیر، به منظور توزیع یکنواخت گرما و جلوگیری از پریدن مایع لازم است.
3- مخزن جیوه ی دماسنج باید پایین تر از شاخه ی جانبی رابط، در محل جریان بخارها قرار گیرد تا دمای جوش یک مایع به دقت تعیین شود.
4- اتصال صحیح لوله ی ورود و خروج آب به خنک کننده باید مورد توجه قرار گیرد.
5- باید محل ارتباط و تماس شیشه آلات را با گریس، روغن کاری کرد. این امر برای اجتناب از چسبندگی و قفل شدن وسایل شیشه ای بر اثر گرما ی ضروری است.
6- سرعت تقطیرمناسب (تنظیم دمای لازم) یک تا دو قطره در هر ثانیه باشد.
7- بالن تقطیر را هیچگاه نباید تا خشک شدن کامل گرم کرد.

  

شکل 5: دستگاه تقطیر ساده
الف) دستگاه تقطیر با خنک کننده
ب) دستگاه تقطیر ساده بدون خنک کننده

روش کار تقطیر ساده

در یک بالن ته گرد 250 میلی لیتری 30 میلی لیتر استون، 30 میلی لیترآب و 3 عدد سنگ جوش بیفزایید. پنج ظرف کوچک (بشر یا ارلن تمیز و خشک) را برای جمع آوری اجزای گوناگون اختصاص دهید و شماره گذاری نمایید. سپس دستگاه تقطیر ساده را سوار کنید. محل اتصالات را کمی چرب کرده تا بعد از پایان کار اجزای دستگاه به راحتی از یکدیگر جدا شود. گیره های اتصال را امتحان کنید تا سست نباشند. به محل قرار گرفتن حباب دماسنج که اهمیت ویژه ای دارد، توجه کنید. پس از اطمینان از محکم بودن رابط ها و دستگاه، جریان آرامی از آب سرد را برقرار سازید. سپس بالن را با چراغ گاز حرارت دهید؛ به طوری که نوک شعله درست زیر توری سیمی و در تماس با آن باشد. شعله را از جریان هوا محفوظ نگه دارید تا بتوانید حرارت را تنظیم نمایید. به محض شروع جوشش، بخارهای برگشت شده به دماسنج می رسد، در این لحظه شعله را طوری تنظیم نمایید که تقطیر با سرعت یک قطره در ثانیه به طور یکنواخت ادامه یابد. ظرف گیرنده را به ترتیب زیر در قسمت انتهای خنک کننده قرار داده، مقطره را جمع آوری کنید:

1) 60 - 54 درجه سانتی گراد
2) 70 - 60 درجه سانتی گراد

3) 80 - 70 درجه سانتی گراد
4) 93 - 80 درجه سانتی گراد

5) باقی مانده

در دماهای ذکرشده، ظرف گردآورنده را تعویض کنید. هنگامی که دماسنج دمای 95 درجه ی سانتی گراد را نشان می دهد، تقطیر را قطع و بالن تقطیر را سرد نمایید. اجازه دهید تا قطرات از داخل خنک کننده به ظرف انتقال یابد. باقی مانده را به ظرف 5 منتقل نمایید. حجم ها را ثبت و منحنی دمای تقطیر را بر حسب حجم مقطره رسم نمایید.

تقطیر، روشی برای جداسازی مواد است و از این روش در کارخانجات نفتی و پالایشگاه ها استفاده می شود.

تقطیر زمانی اتفاق می افتد که ماده به دمای جوش رسیده باشد. نقطه جوش (Boiling Point)، در واقع غلبه بر فشار محیط است.

تقطیر انواع مختلفی دارد: تقطیرساده، جزبه جز،  تقطیر در خلاء و  تقطیر به کمک آب (عصاره گیری)

مثال ساده، برای تقطیر جوشاندن آب هست که وقتی آب به نقطه جوش خود می رسد، بخار می شود و نمک آب (جامداتی که  در آب وجود دارند) در انتهای ظرف باقی می مانند.

تقطیر ساده چیست؟ در واقع برای جداسازی دو ماده ای ک باهم مخلوط شدند و نقاط جوش متفاوتی دارند،همچنین اختلاف نقطه جوش آنها زیاد است؛ از این روش استفاده می کنیم.

نکته: اگر دو ماده نقاط جوش نزدیک به هم داشته باشند نمی توانیم از تقطیر ساده استفاده کنیم چون ممکن است در حین تقطیر باز باهم مخلوط شوند و بازدهی کمی داشته باشند.

تقطیر جزء به جزء چیست؟ برای موادی مورد استفاده قرار میگیرد؛ که اختلاف نقطه جوش پایین تری دارند که با استفاده از این نوع تقطیر؛ به راحتی از هم جدا می شوند.

تقطیر در خلاء چیست؟ این نوع برای جداسازی مخلوط چند ماده با دماهای خیلی بالا استفاده می شود. به این مثال برای درک موضوع دقت کنید: دو ماده با دماهای 250 و 300 درجه سانتی گراد داریم. دمای بین این دو ماده معقول است و میتوانم از تقطیر ساده استفاده کنیم اما برای اینکار که دما را به 250 یا 300 درجه سانتی گراد برسانیم؛ باید انرژی و زمان و برق بسیار زیادی رو مصرف کنیم. برای عدم مصرف انرژی زیاد، از روش تقطیر در خلاء استفاده می کنیم. برای موادی ک نقطه جوش خیلی بالایی دارند باید کاری کنیم که زودتر از دمای جوش آنها بتواند؛ به فشار محیط غلبه کند. یعنی همان دمای قبلی (250 و300 درجه سانتی گراد) را در نظر بگیرید. آن دماها را میخواییم به 30  یا 50 درجه سانتی گراد برسانیم. آنموقع می توانیم جداسازی موفقی داشته باشیم. برای اینکار ماده 300 درجه سانتی گراد را که در بالون داریم و فشار بر روی این ماده است، باید این فشار را برداریم؛ چون اگر فشار نداشته باشیم مولکولهای سطح ماده که در بالون است می توانند جدا شوند. بنابراین باید خلاء ایجاد کنیم تا فشار نداشته باشیم و مولکول ها بتوانند به راحتی آزاد شوند. پس بطور کلی تقطیر در خلاء به معنی این است؛ ماده هایی که دمای بالایی دارند، در دماهای پایین به نقطه جوش برسانیم و بتوانیم آنها را جداسازی کنیم.

تقطیر به کمک آب چیست؟ در این روش بخار آب را در دستگاه تقطیر وارد می کنیم، در اینصورت بی آنکه خلائی ایجاد گردد، اجزا در درجه حرارت کمتری تبخیر می شوند. این مورد معمولا در زمانی  انجام می شود که در نقطه جوش آب فشار بخار اجزای جداشونده بالا باشد تا به همراه بخار آب جدا گردند. برای مثال عصاره گل محمدی از این نوع تقطیر است.

توجه: در آزمایشهای تقطیر ایمنی بسیار مهم است.

شوف بالون یا هیتر منتل چیست؟ وسیله ای که با دمای بیرون تبادل ندارد و دما را در خود نگه می دارد. شوف بالون دمای ثابتی را به بالون می دهد. اگر هیترمنتل نداشته باشیم میتوانیم از حمام روغن استفاده کنیم.

نکته: بهتر است؛ تقطیر ساده را زمانی انجام دهیم که یک ماده جامد و یک ماده مایع باهم مخلوط شده باشند. اگر چند مایع باهم مخلوط شده باشند؛ از تقطیر جز به جز استفاده می کنیم؛ مثلا زمانی که آب و الکل مخلوط هستند، می خواهیم آنها را از هم جدا کنیم، با تقطیر ساده هم می شود چون نقطه جوش اتانول 78 و آب حدودا 96 درجه است، درست است که با یکدیگر اختلاف دما دارند ولی تاثیری که روی همدیگر می گذارند خیلی مهم است. درواقع ممکن است اتانول روی آب تاثیر داشته باشد و نقطه جوش آن را پایین بیاورد یعنی وقتی تقطیر صورت می گیرد؛ علاوه بر اتانول، آب هم در کنار آن تقطیر می شود و به درصد بازده خوبی نمی رسیم.

سنگ جوش چیست؟ برای جلوگیری از غلیان جوشش استفاده می شوند؛ مثل سنگ ریزه، پریل های شیشه ای و حتی کاشی و ظرف چینی.

وقتی ماده موردنظررا داخل بالون می ریزیم  حدود 2/3 حجم بالون باید پر شود و در انتهای آزمایش حدود 15 الی 20 میلی لیتر از ماده در انتهای بالون باقی  بماند. قسمتی از رابط باز است و از این طریق می توانیم با استفاده از دماسنج دمای ماده را اندازه بگیریم. قسمت دیگر رابط به کندانسور وصل می شود. کندانسور یک قسمت ورودی و یک قسمت خروجی دارد. ورودی آب را جایی می گیرم که قسمت مارپیچ کندانسور را احاطه کند و از پایه و گیره برای ثابت نگه داشتن کندانسور استفاده می کنیم. بخارات ماده وارد کندانسور و وارد مارپیچ می شوند و از مارپیچ می گذرد و از آن خارج می شود. معمولا کندانسور را به حالت شیبدار می گذاریم تا موادی که داخل آن می آید بهتر و راحت تر خارج شود.پس ورودی را پایین می گیریم تا بطور کامل مارپیچ را احاطه کند. در کندانسور شیر ورودی و خروجی هم داریم. بخارات از بالون ته گرد خارج می شود و وارد مارپیچ می شود. مارپیچ را از قبل با آب؛ که دمای پایین تر از بخار دارد پر می کنیم. بخار در ارتباط با آب میعان اتفاق می افتد و تمام بخارات به مایع تبدیل شده و از کندانسور خارج می شود.

وسایل مورد نیاز: شوف بالن (هیتر منتل) - بالن ته گرد- گیره - رابط سه راهی - دماسنج - کندانسور یا مبرد(خنک کننده) - پایه- قطره گیر- ظرف جمع آوری مواد-چوب پنبه-

مواد مورد نیاز: متیل اورانژ- 200 سی سی اتانول- سنگ جوش-

شرح کار آزمایش:

بستن سیستم تقطیر: جامد موردنظر(متیل اورانژ) را همراه با مقدار مشخصی از اتانول داخل بالن می ریزیم و مخلوط می کنیم. 200 سی سی  اتانول داخل متیل اورانژ می ریزیم و مخلوط می کنیم تا حل شود.اتانول بی رنگ است؛ ولی وقتی با متیل اورانژ داخل بالن مخلوط می شود به رنگ نارنجی در می آید. ما دنبال آن هستیم که، این محلول نارنجی رنگ را از طریق جداکردن متیل اورانژ از اتانول، دوباره به حالت بی رنگ درآوریم.

پس از مخلوط کردن دو ماده باهم در بالن؛ آن را روی شوف بالن گذاشته و با گیره که آن را به قسمت گردنه بالن می بندیم ثابت می کنیم. سپس رابط را روی بالن می گذاریم. خود رابط، شیبدار است چون ما باید کندانسور را شیبدار قرار دهیم که راحت خروجی بگیریم. رابط را به انتهای کندانسور وصل می کنیم و سر کندانسور را به یک گیره وصل می کنیم، سپس قطره گیر را به کندانسور متصل می کنیم.

دمای شوف بالن را روی دمای جوش اتانول تنظیم می کنیم که در اینصورت دیگر نیازی به دماسنج نیست و چوب پنبه را سر رابط می گذاریم (چون شوف بالن داریم دیگر نیاز نیست چوب پنبه را سوراخ کنیم، ولی اگر ازحمام روغن به جای شوف بالن استفاده کردیم، باید چوب پنبه را سوراخ کنیم و دماسنج قرار می دهیم.). ظرف جمع آوری را زیر قطره گیر گذاشته و سپس آب را وصل می کنیم. دقت داشته باشید که ورودی از پایین به بالا باشد و لوله ی ورودی را به آب وصل می کنیم.

شوف بالن را روی دمای موردنظر تنظیم کرده و منتظر می مانیم تا به دما برسد و آب را باز می کنیم تا عمل خنک سازی انجام شود. کندانسور پر می شود. آب را برای خنک شدن مارپیچ استفاده می کنیم.

کندانسور

نقطه جوش اتانول 78درجه سانتی گراد است.

مقداری سنگ جوش داخل اتانول می ریزیم تا از غلیان جوشش جلوگیری کنیم، در واقع وقتی دما میخورد؛ این سنگ جوش ها شروع به حرکت می کنند و به مولکول های مایع ضربه وارد می کنند و آنها دیگر نمی توانند کنار یکدیگر بمانند، آنهایی که به دمای جوش رسیده اند آزاد می شوند (بخار می شوند).

پس از مدتی مایع (اتانول) به دمای جوش رسیده و بخار از بالن خارج شده و توسط رابط به مارپیچ وارد می شود و سرد می شود و سپس تبدیل به مایع شده و داخل مارپیچ حرکت می کند تا زمانیکه مارپیچ پر شود، از قسمت خروجی خارج شود و از قسمت قطره گیر وارد ظرف شود. در واقع بخار اتانول است که وارد مارپیچ می شود نه متیل اورانژ؛ چون متیل اورانژ به نقطه جوش نرسیده و اتانول به نقطه جوش رسیده است. قطرات اتانول که بی رنگ است؛ وارد ظرف قطره گیر می شوند و این اتانول درصد خلوص بالایی دارد؛ چون اگر قبلا هم ناخالصی در آن بوده، الآن دیگر وجود ندارد . این فرآیند را ادامه می دهیم تا زمانیکه حدود 15 میلی لیتر ماده، انتهای بالون باقی بماند.

نتیجه گیری: تقطیر یکی از ساده ترین روش های خالص سازی است.

سوالات مطرح شده:

1- در دمای 100 درجه سانتی گراد، فشار بخار آب، متانول و اتانول  به ترتیب 760، 2625، 1694 است. ترتیب خروج مواد از دستگاه تقطیر را بنویسید.

جواب: به ترتیب متانول، اتانول و آب خارج می شوند. می دانیم ک فشار بخار با دمای جوش رابطه مستقیم دارد پس اگر فشار بالا باشد، خروج بخار زودتر است.

2- دانشجویی دمای جوش ترکیب ناشناخته ای را 124 درجه سانتی گراد  گزارش کرد. بعد از تقطیر ساده، ترکیب 117-116 درجه سانتی گراد داشت. در صورت خالص بودن ترکیب و استاندارد بودن دماسنج، دانشجو چه خطایی در نصب دستگاه تقطیر انجام داده است؟

جواب: بالن تقطیر به طور کامل خشک نشده، چون لوله مارپیچ قسمت ورود و خروجی آن اشتباه بسته شده است.

3- فرض کنید بالن تقطیری به  حجم 250 میلی لیتر در اختیار دارید و حجم مایع مورد تقطیر 35 میلی لیتر است. با وجود رسیدن مایع به دمای جوش، خروج مقطره از سردکننده مشاهده نمی شود؟ چرا؟

جواب: امکان دارد که گرمای موردنیاز برای میعان گاز وجود نداشته و یا غلظت ماده محلول ما زیادشده باشد.

4- ورودی آب سرد و خروجی آب گرم در دستگاه تقطیر چگونه است؟ توضیح دهید.

جواب: کندانسور را بصورت شیبدار نصب کردیم به اینصورت ک ورودی در قسمت پایین مارپیچ می باشد و قسمت خروجی مایع را بالای مارپیچ کندانسور قراردادیم.

5- در جریان هم تقطیری دمای جوش مخلوط تقطیرشونده، همیشه کمتر از دمای جوش فرارترین جزء موجود در مخلوط است. این نتیجه را چگونه توجیه می کنید؟

جواب: در تقطیر برای جداسازی مایعات نقطه جوش بسیار مهم است و مایعی ک فرارتر است زودتر به نقطه جوش می رسد، بعلت آنکه فشاربالاتری دارد، زودتر بخار می شود تا مخلوط تقطیر شود.

6- چرا در تقطیر وقتی دمای مایع به جوش می رسد، تمام مخلوط یکباره تبخیر نمی شود؟

جواب: چون از سنگ جوش استفاده کردیم ک از غلیان جوشش جلوگیری می کند.

7- در آزمایش تقطیر ساده آب و استون:

الف) اگر به جای استون، از اتانول استفاده شود، در شکل منحنی چه تغییری حاصل می شود؟ توضیح دهید.

جواب: استون یک کتون و اتانول یک الکل است. (استون یک کربن از اتانول بیشتر دارد و قطبیت آن نیز افزایش می یابد) نقطه جوش استون 56/2 و نقطه جوش اتانول 78/4  است.پس منحنی در اتانول بالاتر است.

ب) اگر حجم آب دوبرابر استون انتخاب شود(60 به 30)، در شکل منحنی تقطیر چه تغییری حاصل می شود؟ در این مورد بحث کنید و چگونگی تفکیک استون از آب رابررسی کنید.

جواب: اگر آب افزایش پیدا کند روی نقطه جوش استون اثر می گذارد و بازده جداسازی را کاهش می دهد؛ که باعث می شود تفکیک به طور کامل انجام نشود.