آزمایش1: تعیین نقطه جوش

نام آزمایش:  تعیین نقطه جوش

تاریخ انجام آزمایش: 1399/7/21

نام تهیه کنندگان گزارش: شیرین رسولی _ زهرا جلالی

رشته تحصیلی تهیه کنندگان گزارش کار: مهندسی شیمی

نام استاد مربوطه: دکتر سهیلا صداقتی

نام آزمایش:  تعیین نقطه جوش

هدف آزمایش: اندازه گیری نقطه جوش در آزمایشگاه

تئوری آزمایش:

فشار بخار مایعات، بر اثر گرم شدن آن ها زیاد می شود؛ تا حدی که فشار بخار مایع برابر با فشار هوا می شود. در این حالت مایع شروع به جوشیدن می کند، این دما را دمای جوش مایع می نامند. به طور معمول دمای جوش در فشار 760 میلی متر جیوه (یک اتمسفر) اندازه گیری می شود . هرگونه تغییر در فشار، سبب تغییر در دمای جوش می شود. با کاهش فشار، دمای جوش نیز پایین می آید؛ زیرا انرژی گرمایی کمتری برای برقراری تعادل بین فشار بخار مایع و فشار هوا(که کم شده است) لازم است.

فشار بخار به درجه حرارت بستگی دارد. با توجه به منحنی فشار بخار برحسب دما برای آب (شکل 3)، آب در دمای انجمادش فشار بخار کمی دارد( 6 تا 4 میلی متر جیوه) ولی با افزایش درجه حرارت فشار بخار آن نیز زیاد می شود.

دمای جوش مایع در فشار یک اتمسفر را دمای جوش استاندارد یا نرمال آن مایع می نامند. برای مثال 100 درجه ی سانتی گراد، دمای جوش استاندارد یا نرمال آب می باشد. در صورتی که فشار استاندارد از 760 میلی متر جیوه کم تر باشد، جوشش در دمای پایین تری صورت می گیرد؛ چون دمای جوش متناسب با فشار است. چنانچه دمای جوش در فشا ر دیگری (به جز 760 میلی متر جیوه) تعیین شده باشد باید فشار ذکر شود. برای پی بردن به مقدار این ارتباط، جدول ویژه ای به نام نوموگراف وجود دارد که در صورت نیاز می توان از آن استفاده کرد. اکنون مایعی را در نظر بگیرید که در یک درجه حرارت معین در ظرف سرگشاده ای قرار دارد و مولکول های لایه ی بخار در بالای مایع می توانند از محوطه ی ظرف خارج شوند. بخاری که در بالای این نمونه است؛ از مولکول های هوا و نمونه تشکیل شده است. طبق قانون فشارهای جزئی دالتون، فشار کل خارجی در بالای مایع برابر با فشار بخار تعادل آن در درجه حرارت معین است. اگر درجه حرارت بالا رود، تعداد مولکول های نمونه در فضایی که در بالا و نزدیک مایع است افزایش می یابد و در نتیجه مقداری از هوا جابه جا می شود. در درجه حرارت بالا، فشار جزئی نمونه درصد بیش تری از فشار کل را تشکیل می دهد. با زیادشدن درجه حرارت، این فرآیند ادامه می یابد تا فشار بخار تعادل با فشار خارجی برابر شود و در این حال تمام هوا به طور کامل از ظرف خارج می شود. تبخیر باعث جابه جاشدن مولکول های گازی نمونه خواهد شد. بنابراین فشار بخار تعادل نمونه، یک حد نهایی دارد که بوسیله ی فشار خارجی معین می شوند. در این حد سرعت تبخیر مقدار زیادی افزایش می یابد.

عوامل مؤثر بر دمای جوش به طور خلاصه عبارتند از:

1 -فشار وارد بر سطح مایع که با دمای جوش نسبت مستقیم دارد.

2 - جرم مولکولی که درمورد هر دسته از ترکیب ها با افزایش جرم مولکولی، دمای جوش نیز افزایش می یابد.

3 - ایجاد پیوندهای بین مولکولی مانند پیوند هیدروژنی که سبب افزایش دمای جوش می گردد.

4 - استخلاف اتم یا گروه های اتمی به جای هیدروژن، سبب افزایش دمای جوش می گردد.

5 - وجود شاخه در ترکیب ها، به طور معمول سبب کاهش دمای جوش نسبت به ترکیب بدون شاخه می گردد.

6 - اثر ناخالصی ها روی دمای جوش به شدت تابع نوع ماده ی آلوده کننده است. اگر باقیمانده ی حلالهای زود فرّار موجود باشند، اثرهای قابل ملاحظه ای مشاهده می شود. برعکس؛ اضافه کردن ماده ای با همان دمای جوش (درحالت ایده آل) هیچ تأثیری ندارد. اغلب مقدار جزئی ناخالصی روی دمای جوش کم تر از دمای ذوب اثر می گذارد.

تصحیح دمای جوش

دمای جوش، یک ثابت فیزیکی مشخص است که در شناسایی مایعات استفاده زیادی دارد. اگرچه ناخالصی موجود، موجب کاهش یا افزایش دمای جوش مشاهده شده مایع می گردد، اما اندازه گیری دمای جوش برای تخمین خلوص مایع به دلیل وابستگی آن با تغییرات فشار و حساسیت متناوب هر مایع نسبت به ناخالصی، در مقایسه با نقش اندازه گیری دمای ذوب جامد برای تخمین خلوص آن، ناچیز و از اهمیت کمتری برخوردار است . به دلیل وابستگی شدید دمای جوش با فشار محیط در اندازه گیری دمای جوش، فشار محیط نیز باید ثبت گردد. دمای جوش مایعات در متون شیمی در فشار 760 میلی متر جیوه گزارش می شود؛ بنابراین لازم است تا با توجه به میزان اختلاف فشار نسبت به فشار استاندارد دمای جوش اندازه گیری شده تصحیح شود. پژوهشگرانی که در آزمایشگاه های مناطق مرتفع که فشار کمتری نسبت به سطح دریا دارند، کار می کنند، مجموعه ای از روش های تقریبی به منظور تصحیح دمای جوش تجربی یافته اند. این شیوه ها با تقطیر تعدادی از ترکیب ها با دماهای جوش معین حاصل شده است.

از اختلاف بین دمای جوش ثبت شده در متون شیمی و دمای جوش مشاهده شده، میزان تصحیح به دست آمده است.

جدول 2 مقدار تصحیح دمای جوش مایعات را به ازای 10 میلی متر جیوه اختلاف فشار نشان می دهد. هرچه اختلاف فشار بیشتر شود، میزان تقریب افزایش می یابد. انحراف جزئی از فشار 760 میلی متر (برای مثال 5 میلی متر جیوه) در کارهای معمولی قابل صرف نظرکردن است. برای مثال اگر دمای جوش ترکیب در 700 میلی متر جیوه برابر 5 درجه ی سانتی گراد باشد، میزان تصحیح در دمای جوش را حساب کنید؟

تغییرات دمای جوش به ازای تغییرات کم فشار

ابتدا دمای جوش مشاهده شده را به درجه ی کلوین تبدیل کنید، اگر مایع تجمع پذیر(آسوسیه) باشد، تقسیم بر 1020 (به ازای هر 10 میلی متر جیوه) نمایید. برای مایعات غیرتجمع پذیر (غیرآسوسیه) تقسیم بر (850 به ازای هر 10 میلی متر جیوه) کنید.

سپس عدد حاصل را (بر حسب تجمع پذیربودن یا تجمع پذیرنبودن) در 10/(760-10700) ضرب می کنیم تا میزان تصحیح دمای جوش حاصل گردد.

میزان تصحیح در دمای جوش= 10/(760-10700)* (میزان تصحیح به ازای 10 میلی متر اختلاف فشار)

میزان تصحیح در دمای جوش= (0.38 یا 0.32)*6

با استفاده از مثال و جدول 2، نتیجه می گیریم که به طور کلی، میزان تصحیح به ازای هر میلی متر جیوه اختلاف فشار معادل (4 -) ^10*1 برای مایعات تجمع پذیر و (4-) ^10*2 برای مایعات غیرتجمع پذیر دمای جوش ماده برحسب کلوین می باشد. بنابراین برای انحرافهای بیش از 20 میلی متر جیوه نسبت به فشار 760 میلی متر جیوه می توان دمای جوش نرمال را توسط دو فرمول زیر بدست آورد. برای مایعات غیرتجمع پذیر از فرمول:

برای مایعات تجمع پذیر از فرمول زیر بدست می آید:

روش کار تعیین دمای جوش به روش میکرو (لوله ی موئینی یا سیوولوبوف)

لوله ی موئینی که یک طرف آن توسط شعله مسدود شده، به وسیله ی نخ به یک دماسنج ببندید، به طوری که مخزن جیوه ی آن برابر دهانه ی باز لوله موئین باشد. سپس دماسنج را به نحوی داخل لوله ی آزمایش محتوی یک میلی لیترمایع موردنظر آویزان نمایید که مخزن جیوه ی آن داخل مایع قرار گرفته، و لی به انتهای لوله ی آزمایش متصل نباشد. سپس لوله ی آزمایش محتوی مایع و دماسنج را در حمام روغن یا پارافین قرار داده به آرامی حرارت دهید. در نزدیکی دمای جوش مایع، از دهانه ی لوله موئین حباب خارج می شود. چند لحظه حرارت را قطع نموده تا درجه دماسنج در دمای ثابت قرار گیرد. دوباره حرارت بدهید تا مایع کمی بجوشد. در این حالت که به سرعت حباب ها از دهانه ی لوله ی موئین خارج می شوند. حرارت را قطع کنید؛ در این حالت سرعت خروج حباب ها کم می شود. لحظه ای که آخرین حباب از دهانه لوله موئین خارج و قبل از اینکه مایع وارد لوله موئین شود، درجه دماسنج، دمای جوش را نشان می دهد (شکل 4).

                                           

وسایل مورد نیاز: حمام روغن، هیتر استیرر، دماسنج(الکلی یا جیوه ای)، لوله موئین، لوله آزمایش، پیپت، بست، گیره  و پایه آزمایشگاهی

مواد مورد نیاز: 2 سی سی ماده مجهول

شرح کار آزمایش:

برای انجام آزمایش نیاز به هیتری داریم(هیتر مقدار دمایی که می دهد مهم است) بعضی از هیترها تا 100 درجه بیشترنمی روند. بعضی تا 300 درجه می روند که می توان از آن استفاده کرد. در اینجا حمامی که انتخاب کردیم حمام روغن است (آب ممکن است در کار اختلال ایجاد کند). همیشه دستگاه هایمان کالیبره نیست (یعنی ممکن است هیتر استیرری که انتخاب کردیم، دردمای 100 درجه گذاشتیم؛ آب ممکن است که 100 درجه نباشد و به 110 درجه دما افزایش یابد (اگر 110 درجه باشد؛ بخارات ایجاد می شود، آن بخارات روی ماده تاثیر می گذارد و حتی نقطه دید ما را تحت تاثیر قرار می دهد، چون قرار است چشمی نقطه جوش را تشخیص دهیم.) پس از همان حمام روغن استفاده می کنیم .

لوله موئینی داریم که دو طرف آن باز است، به آن حرارت می دهیم، یک سر آن را باید ببندیم تا برای آزمایش مورد استفاده قرار گیرد.

یک سر لوله موئین را روی حرارت قرار داده و به صورت یکنواخت  می چرخانیم  تا سر آن بسته شود، بعد از آن که به صورت چشمی فهمیدیم که بسته شده، حرارت را کنار گذاشته تا مقداری سرد شود (هیچوقت لوله موئین داغ را به دستکش نزنید)، بعداز سرد شدن داخل آن را فوت می کنیم؛ اگر هوایی از آن خارج نشد، می توانیم مطمئن شویم که یک سر لوله موئین بسته شده است.

از ماده مجهول، حدود 2 سی سی را با استفاده از پیپت، داخل لوله آزمایش می ریزیم، با استفاده از بست؛ دماسنج و لوله آزمایش را به هم می بندیم ( همیشه دماسنج و لوله آزمایش باید هم سطح بوده، تا آن دو، دمای یکسانی داشته باشند.) برخی اوقات ممکن است نقطه جوش نشان داده شده، دقیق نباشد (بالفرض نقطه جوش بدست آمده و با آزمایش های متعدد ماده را شناسایی کردیم اما نقطه جوش به دست آمده صحیح نمی باشد؛ (چرا؟) (1- ممکن است هیتر استیرر کالیبره نباشد 2- دماسنج کالیبره نباشد) و بعد از آن  لوله موئین را از قسمت باز در داخل مایع قرار می دهیم، سپس آن رادر حمام  روغن با استفاده از گیره و پایه آزمایشگاهی به گونه ای تثبیت می کنیم که 1- دروسط حمام روغن باشد. 2- با کف حمام فاصله داشته باشد(چون دمای کف حمام  متفاوت است)، حرارت می دهیم تا حباب های ریزی در مدت زمان های متفاوت در داخل لوله موئین تشکیل شود، زمانی که حباب های ایجاد شده به صورت خطی باشد دماسنج  را می خوانیم که آن دما، نقطه جوش می باشد. در نمونه مورد آزمایش، دماسنج دمای 74 درجه را نشان داد، در نتیجه نقطه جوش ماده مجهول ما 74 درجه است.

توجه: دمای هیتر را به یک باره افزایش نمی دهیم، چون این ماده مجهول است، با افزایش سریع و یکباره دما، حالت شوک به ماده وارد می شود و حتی سبب تجزیه ماده شود و سبب می شود که دمای نشان داده شده همان نقطه جوش نباشد.

سوالات مطرح شده:

1-  الف) به منظور تعیین دمای جوش به روش میکرو، دمای دقیق چه هنگا م خوانده می شود؟ بحث کنید.

جواب: لحظه ای که آخرین حباب  از دهانه لوله موئین خارج و قبل از اینکه  مایع وارد لوله موئین شود، درجه دماسنج دما جوش را نشان می دهد.

ب) هر یک از این موارد چگونه بر دمای جوش اثر می گذارد؟ جرم مولکولی، استخلاف و ناخالصی غیر فرّار

جواب: افزایش جرم مولکولی در واقع باعث افزایش سطح مولکول و افزایش جاذبه بین مولکول ها و در نتیجه باعث افزایش نقطه جوش می شود. دلیل دیگر میتواند این باشد که هرچه مولکول سنگین تر باشد؛ انرژی بیشتری لازم است تا مولکول از سطح مایع جدا شود و به فضا برود. چون مولکول های ناخالصی در واقع با ایجاد پیوند با مولکول های حلال در داخل آن حل می شوند که این پیوند معمولا قوی تر از پیوندهای بین مولکول های حلال است. بنابراین به دمای بیشتری نیاز داریم تا بتوانیم پیوندهای جدید و قوی تر بین حلال و ماده ناخالصی را بشکنیم. اما همه ناخالصی ها لزوما دمای جوش آب را بالا نمی برند، بعضی مواد فرار هستند که میتوانند پیوندهای نسبتا قوی با حلال خودشان برقرار کنند و با ایجاد زوج های مولکولی (حلال و حل شونده) به مولکول های حلال درجدا شدن از سطح مایع کمک کنند.

2- دمای جوش مایعی در کنار دریا 270 درجه ی سانتی گراد است. اگر فشار به یک پنجم کاهش یابد، دمای جوش این مایع چه تغییری می کند؟

جواب: با کاهش فشار دمای جوش کاهش و با افزایش فشار دمای جوش افزایش می یابد.

3- در انتخاب منبع حرارتی در اندازه گیری دمای ذوب و جوش مواد گوناگون، چگونگی و شرایط انتخاب نوع حمام (آب، پارافین، روغن و سولفوریک اسید) را با ذکر دلیل توضیح دهید.

جواب: حمام و دماسنج باید مناسب آزمایش باشند، یعنی دمای جوش حمام باید همیشه از دمای جوش ماده مورد بررسی بیشتر باشد. برای مثال نمی شود ماده مورد بررسی دمای تقریبی جوش 150 درجه سانتی گرادی داشته باشد؛ ولی ماده ای که برای حمام استفاده می کنیم آب باشد (نقطه جوش آب حدودا 100 درجه سانتی گراد) زیرا قبل از رسیدن به دمای مورد نیاز آب به جوش آمده و دیگر دمای آن زیاد نمی شود. دماسنج هم باید توانایی  اندازه گیری  تا دمای بیشتر از150 درجه را داشته باشد تا بتواند اندازه گیری کند.همچنین منبع حرارتی ما هم باید بتنواند ماده را تا دمای جوش آن گرم کند. پس باید هیتری انتخاب کنیم  که توان مورد نیاز را بتواند تامین کند.

آزمایش1: تعیین نقطه ذوب

نام آزمایش: تعیین نقطه ذوب

تاریخ انجام آزمایش: 1399/7/21

نام تهیه کنندگان گزارش: شیرین رسولی _ زهرا جلالی

رشته تحصیلی تهیه کنندگان گزارش کار: مهندسی شیمی

نام استاد مربوطه: دکتر سهیلا صداقتی

نام آزمایش: تعیین نقطه ذوب

هدف آزمایش: تعیین نقطه ذوب در آزمایشگاه

تئوری آزمایش:

یک بلور، شامل مولکول هایی است که به طور منظم، به واسطه ی نیروهای بین مولکولی در کنار هم آرایش یافته اند. هنگامی که به بلور حرارت داده می شود، انرژی مولکول ها افزایش می یابد و در نتیجه ی آن، ارتعاشات مولکولی زیاد می شود، سرانجام در یک دمای خاص، جنبش مولکول ها و نیروهایی که آن را وادار به حرکت می کند، از نیروهایی که آن ها را درکنار هم نگه می دارد، بیش تر شده، شبکه ی بلوری فرو می پاشد؛ یعنی بلور ذوب می شود. هنگامی که دمای ذوب فرا می رسد، اولین مقدار جزئی مایع ظاهر می شود. در این حالت بین مایع و جامد، تعادل برقرار می شود. به بیان دیگر، دمای ذوب دمایی است که در آن حالت های جامد و مایع یک جسم در تعادل هستند.

دمایی که در آن شبکه های بلوری فرو می پاشد (بلور ذوب می شود)، در واقع یک ثابت فیزیکی ارزشمند برای یک ترکیب است و این ویژگی می تواند جهت شناسایی آن به کار رود. اگرچه باید توجه داشت که این خاصیت فیزیکی، به تنهایی برای شناسایی ترکیب کافی نیست. اگر ماده ای به طور کامل خالص باشد، تفاوتی بین دمای ذوب ابتدایی و انتهایی وجود ندارد؛ به عبارت دیگر ترکیب دارای دمای ذوب نیز است. دامنه ی ذوب، اختلاف دمای آغاز مایع شدن ترکیب است تا زمانی که به طور کامل تبدیل به مایع شود. بسیاری از ترکیب هایی که خالص در نظر گرفته می شوند، دارای دامنه ی ذوب یک درجه یا کم تر می باشند.

برخی از ترکیب ها وجود دارند که در دو وضعیت و آرایش بلوری می باشند که در هرکدام مولکول ها با ترتیبی متفاوت با حالت دیگر آرایش یافته اند. از آنجا که دمای ذوب به نیروهایی بین مولکو لی در شبکه بلوری وابسته است، تعجب آو ر نیست که چنین ترکیبی دارای دو دمای ذوب متفاوت باشد. به هنگام تعیین دمای ذوب، بلور ترکیب با دمای ذوب پایین تر، پس از ذوب شدن، دوباره جامد می شود و بلورهایی با دمای ذوب بالاتر به دست می آید.

تصحیح دمای ذوب ناشی از خطای دماسنج

به طور معمول انتظار می رود دمای ذوب به دست آمده ی یک ترکیب با دمای ذوب آن جسم که در جدول ها و کتاب های موجود است، مطابقت داشته باشد. چنانچه تفاوت در حدود 1 تا 2 درجه باشد، قابل قبول است. (Hand Book) مرجع نمی توان گفت خطای بیش از این مقدار، حتما به علت انجام نادرست آزمایش تعیین دمای ذوب است ( اگرچه یکی از خطاهای مهم در تعیین دمای ذوب، خطای شخص آزمایش کننده است). بلکه ممکن است به دو دلیل این خطا ناشی از دماسنج باشد؛ یکی این که درجه را درست نخوانده باشید و دیگر این که دماسنج، دمای واقعی را به درستی نشان ندهد. به منظور حصول اطمینان از صحت کار دماسنج، بهتر است دماسنج را قبل از آزمایش تنظیم کنید؛ به این ترتیب که دمای ذوب چند ترکیب معین را با استفاده از دماسنج تعیین و جدولی به صورت جدول 1 تنظیم کنید. سپس منحنی آن را (مطابق شکل 1) رسم نمایید.

در تعیین دمای ذوب ترکیب موردنظر، عدد مشاهده شده را روی محور عمودی و دمای ذوب تصحیح شده را روی محو ر به دست می آید. به وسیله ی آن می توانید دماسنج را تصحیح کنید و دمای ذوب دقیق OA افقی ببرید. در نتیجه منحنی ترکیب را به دست آورید.

روش کار اندازه گیری دمای ذوب با استفاده از لوله ی موئین

نمونه کاملا خشک و ساییده شده را درانتهای بسته یک  لوله مویین  به قطر 2 میلی متر جای دهید. آسانترین راه پر کردن لوله مویین آن است که مقدار کمی از نمونه را در یک شیشه ی ساعت کوچک بریزید و با انتهای یک لوله آزمایش تمیز آن را بسایید تا به شکل پودر درآید. چند بار نوک باز لوله  مویین را آهسته به داخل جسم جامد بزنید. با برگرداندن لوله و زدن انتهای بسته لوله بر روی یک سطح محکم، می توان جسم جامد را به انتهای بسته لوله هدایت کرد. جسم باید در لوله متراکم  شود؛ بهترین راه انجام این کار آن است که در خاتمه، لوله موئین را از درون یک لوله شیشه ای توخالی عمودی بلند روی یک سطح سخت رها کنید تا پودر از قسمت بالای لوله به ته آن انتقال یابد.(دمای ذوب اجسام قابل تصعید را در لوله های موئین دو سر بسته انجام می دهند). نمونه باید به اندازه ای باشد که پس از عمل تراکم لوله موئین را تا عمق 2 یا 3 میلی متر پر کند. به وسیله یک تکه نخ به دماسنج متصل کنید. خود نمونه باید در مجاورت حباب دماسنج باشد. پس از انجام این کار، دماسنج را در داخل حمام (آب، گلیسیرین،  روغن یا پارافین) قرار دهید. با استفاده از یک چراغ بونزن به آرامی درجه حرارت مایعی را که باید گرم شود، بالا ببرید.(حدود دو درجه ی سانتی گراد در دقیقه) درجه ای که در ابتدا فرآیند ذوب مشاهده می شود و همچنین درجه ای را که آخرین قسمت جامد ذوب می شود، ملاحظه نمایید و این درجه ها را به عنوان حدود تغییرات ذوب جسم  یادداشت کنید. چون به این طریق باید برای رسیدن به دمای ذوب جسم جامدی که در حرارت بالا ذوب می شود، مقدار زیادی وقت صرف شود؛ بهتر است که دو نمونه از جامد مورد نطر را تهیه نمایید و نمونه اول را به سرعت گرم کنید و دمای ذوب تقریبی آن را اندازه بگیرید. پس از آن بگذارید تا مایع گرم خنک شود و به میزان مورد نیاز پایین تر از دمای ذوب تقریبی برسد. پس لوله دوم را داخل کنید و دوباره مایع حمام را تا دمای ذوب جسم به آرامی حرارت دهید.

نقطه ذوب (Melting Point) به دمایی گفته می شود که یک ماده به طور کامل از حالت جامد به حالت مایع تبدیل می شود و بالعکس (دمای ذوب همان دمای انجماد است). در نقطه ذوب هیچگونه تجزیه ای (دکامپوز شدن) نداریم؛ چون شرایط سختی برای تجزیه شدن دارد، اما موادی هستند که در دمای پایین هم تجزیه می شوند. توجه نمایید دمایی که به ماده  می دهیم به گونه ای باشد که عمل تجزیه صورت نگیرد. در واقع تعریف نقطه ذوب، دمایی  که به پیوندهای بین مولکولها غلبه می کند(نه پیوند بین اتم ها).  در واقع اگر پیوند بین اتم ها از بین برود باعث تجزیه می شودو آن ماده خاصیت خودش را از دست می دهد.

نقطه ذوب به عوامل زیادی بستگی دارد؛ از جمله به ناخالصی که در آن وجود داشته باشد (بعضی از ناخالصی ها باعث افزایش نقطه ذوب می شوند، برخی دیگر باعث کاهش نقطه ذوب می شوند.) و به محیطی که داریم آن را اندازه می گیریم.

                                  *نحوه ریختن ماده جامد در لوله موئین*

وسایل موردنیاز: حمام روغن، هیتر آزمایشگاهی تا 300درجه ،دماسنج جیوه ای، لوله موئین و لوله آزمایش، اسپاتر یا هاون، شیشه ساعت

مواد موردنیاز: مقداری ماده جامد

شرح کار آزمایش:

برای انجام آزمایش نیاز به یک هیترداریم. هیتر هم نقطه و یا در واقع مقدار درجه ای که به ما میدهد مهم است. هیتری  استفاده کنیم که تا دمای 300 درجه قابل تغییر باشد. حمام مورد استفاده ما حمام روغن است. اگر حمام روغن استفاده کنیم بهتر است؛ چون اگر آب را انتخاب کنیم ممکن است اختلال ایجاد شود. چون شرکت تولیدکننده دو طرف لوله موئین را باز گذاشته است، ما یک طرف آنرا حرارت می دهیم تا بسته شود، و به طور یکنواخت آنرا دوران می دهیم تا دمای یکنواخت داشته باشد. بعد از این که تشخیش دادیم که به طور کامل بسته شده است، حرارت دادن را متوقف می کنیم؛ تا کاملاً سرد شود(هیچوقت لوله موئین داغ را به دستکش نزنید.). پس از سرد شدن داخل آنرا فوت می کنیم، اگر هوایی خارج نشد مطمئن می شویم که بسته شده است. برای اندازه گیری نقطه ذوب، مقدار کمی از ماده جامد (مقدار آن مهم نیست) را برمیداریم. با هاون می توانیم آن را بساییم تا پودری شود و با پشت اسپاتر هم می توانیم انجام دهیم، طوری به آن ضربه می زنیم که پودری شود. با اسپاتر به آرامی له می کنیم تا به قطعات کوچکتر درآید بعد از آنکه مطمئن شدیم به حالت پودری درآمد؛ یک لوله موئین که یک طرف آن را بستیم، برمی داریم و لوله موئین را به صورت عمودی روی ظرف حاوی مواد ساییده شده می کوبیم تا حدود 1 سانتی متر پر شود. ما باید کاری کنیم که این ماده جامد پر شده حرکت کند و به انتهای لوله موئین برسد، برای اینکار دستتان را با حالت مشت شده روی میز نگه می داریم و آن را پرتاب می کنیم؛ به حالتی که به اطراف پرت نشود، آنقدر ضربه می زنیم تا ماده جامد ما به انتهای لوله موئین برسد.

لوله موئین

دماسنج مناسب اینکار، دماسنج جیوه ای است.

نکات امنیتی: اگرزمانی دماسنج جیوه ای از دستتان افتاد و شکست، به هیچ عنوان آن را داخل فاضلاب نریزید،آن را با دستتان جابحا نکنید و جارو نکنید، بلافاصله با گوگرد آن را خنثی کنید، بعد آن را جمعش کنید و بهتر هم هست آن را در سطل زباله منزل یا آزمایشگاه نریزید.

در اینجا لوله موئین و دماسنج را به هم با یک بست می بندیم، لوله موئین و دماسنج باید هم سطح باشند.بست حتما باید مناسب باشد(از کش پول نمی توان استفاده کرد چون ممکن است براثر حرارت از بین برود.) داخل لوله موئین ماده ای سفید رنگ است، زمانی که ماده شما حالت مایعگی در سفیدی دیدید تا زمانیکه کل جامد داخل لوله موئین است کاملا به مایع تبدیل شود که به آن رنج (Range) نقطه ذوب می گوییم. دماسنج و لوله موئین را که با بست بستیم به گیره وصل می کنیم و دماسنج و لوله موئین را داخل حمام قرار می دهیم، هیتر را روشن می کنیم تا دمای مواد بالا برود و به نقطه ذوب ماده موردنظر برسد. بر ای اندازه گیری نقطه ذوب باید سعی کنیم محیط ایزوله برای اندازه گیری نقطه ذوبمان پیدا کنیم تا بطور دقیق بتوانیم بدست بیاوریم. این ایزوله بودن در اینجا حمام روغن می تواند برای ما ایجاد کند (نه به طور کامل اما تا حدودی) و دماسنج هم مهم است که از قبل کالیبره شده باشد. کالیبراسیون برای دستگاه ها و لوازم شیشه ای از قبل انجام می گیرد که اگر خطایی داشته باشد مشخص شود، مثلا این دماسنج به اندازه نیم درجه خطا دارد. کالیبره به ما کمک می کند تا بتوانیم نقطه ذوب و جوش را بدرستی انجام دهیم.

نکته ایمنی: چون حمام روغن داریم باید حواسمان باشداز پیپت آب در آن نریزد.

تا الآن به دمای 70 درجه رسیدیم اما هیچ تغییری برای جامد رخ نداده، وقتی به نقطه ذوب رسیدیم، اگر دما را پایین بیاوریم دوباره به جامد تبدیل می شود. اگر ما بخواهیم دوباره ذوبش کنیم ممکن است در دمای بالاتری ذوب شود. چون در آنصورت درهم رخنگی مولکولهای ماده بیشتر می شود و این باعث می شود 5 تا 6 درجه بالاتر از دمای قبل نشان دهد و جامد به مایع تبدیل شود. جامدی که داخل لوله موئین است به صورت مایع شده است و یک حبابی هم در بالا و پایین آن ایجاد شده، دما را یادداشت می کنیم. هیتر را خاموش می کنیم تا دما بالاتر نرود، که دمای نقطه ذوب آن 150 درجه است؛ وقتی از روی حرارت برمیداریم بعد از مدت کوتاهی دوباره به جامد تبدیل می شود و چون دمای حمام روغن بالاست اگر دوباره آن را داخل حمام روغن قرار دهیم مایع می شود، پس در این آزمایش، ذوب شدن و جامد شدن یک ماده را دیدیم.

نتیجه گیری: نقطه ذوب نقطه ای است که در لحظه ماده ما می تواند به صورت مذاب یا مایع باشد و می تواند جامد باشد، همان نقطه ای که ماده شروع به ذوب شدن می کند، از همان نقطه به سمت پایین تر می تواند شروع به انجماد کند.

سوالات مطرح شده:

1- خطاهایی را که ممکن است باعث دمای ذوب مشاهده شده برای یک ترکیب خالص شود، توضیح دهید:

الف) دمای ذوب پایین تر از مقدار واقعی

ب) دمای ذوب بالاتر از مقدار واقعی

ج) گسترش دامنه ی ذوب

جواب: ممکن است دماسنج ما دمای پایین تری از مقدار واقعی  یا دمای بالاتری از مقدار واقعی را نشان دهد که باعث می شود نقطه ذوب ما با مقدار واقعی فاصله بگیرد.وهمچنین هیتر ما ممکن است  از دقت کافی برخوردار نباشد ک این خطا ممکن است سبب شود که دمای موردنیاز با دقت کمتری بدست بیاید.همچنین ناخالصی زیاد باعث گسترش دامنه ذوب شده  که باعث شده تمرکز دمایی برای ذوب کمتر شود.

2) دانشجویی دمای ذوب یک ترکیب بلوری سفیدرنگ را 111 - 112 درجه سانتی گراد بدست آورد. برای دقت بیشتر بعد از سرد شدن با همان لوله موئین دمای ذوب آن جسم را اندازه گیری کرد. دمای ذوب را 140 درجه ی سانتی گراد گزارش نمود. رفتار نمونه ی سردشده ای را که دوباره دمای ذوب آن اندازه گیری شد، توجیه کنید.

جواب: برخی از ترکیب ها وجوددارند که در دو وضعیت و آرایش تئوری می باشند که در هر کدام مولکول ها با ترکیبی متفاوت تر از وضعیت دیگر آرایش یافته اند. از آنجا ک دمای  ذوب در بلور به نیروی بین مولکولی وابسته است، پس از سرد شدن دوباره و تشکیل آرایش جدید دمای ذوب آن تغیییر میکند.

3- الف) چرا دمای ذوب یک ماده ی ناخالص به طور معمول کم تر از دمای ذوب ماده ی خالص آن است؟

جواب: دمای ذوب یک جسم خالص در طول فرآیند ذوب ثابت می ماند، یعنی اگر به یک مخلوط مایع جامد خالص گرما دهیم تا زمانی که تمام جسم تبدیل به مایع نشود دمای جسم بالا نمی رود  و وجود ناخالصی نقطه ذوب را پایین می آورد.

ب) آیا دمای ذوب یک جسم بلوری با همان جسم به صورت پودرشده متفاوت است؟

جواب: بله متفاوت است.چون وقتی ماده جامد را پودر می کنیم، شبکه بلوری آن شکسته می شود و به راحتی ذوب می شود.

ج) اگر جسمی در هنگام ذوب شدن تجزیه گردد آیا دمای ذوب نشان داده شده صحیح است؟

جواب: خیر، در اینصورت به جای دمای ذوب  میتوان دمای تجزیه را بعنوان یک خاصیت فیزیکی قرار داد و هیچوقت نباید نقطه ذوب باعث تجزیه مواد شود.

د) سرعت حرارت دادن بسیار زیاد چه تأثیری روی دمای ذوب دارد؟

جواب: اگر به سرعت حرارت را افزایش دهیم باعث می شود ماده ما دچار شوک شود و دمای جوش به درستی نشان داده نشود.

4- در اندازه گیری دمای ذوب، هر کدام از موارد زیر چه تأثیری در دمای ذوب دارد؟

الف) قطر زیاد لوله ی موئین مورد استفاده

جواب: دمای ذوب را بالا می برد.

ب) قطر بسیار کم لوله موئین مورد استفاده

جواب: دمای ذوب را پایین می آورد.

ج) وجود حباب های هوا در بین مواد موجود در لوله ی موئین

جواب: دمای ذوب را بالا می برد.

د) وجود ناخالصی در ماده ی مورد استفاده

جواب: دمای ذوب را پایین می آورد.

5- درستی یا نادرستی عبارت های زیر را توضیح دهید:

الف) همیشه ناخالصی، دمای ذوب ترکیب ها را پایین می آورد.

جواب: درست،حتی از نزول نقطه ذوب که در اثر ناخالصی در یک ترکیب به وجود می آید، می توان برای شناسایی و پی بردن به وجود ناخالصی استفاده نمود. 

ب) دمای ذوب آلی یک جسم آلی متبلور، همیشه دلالت بر یک ترکیب واحد خالص می کند.

جواب: نادرست، یک بلور درست است که در کنار هم به صورت منظم قرار می گیرند اما دلیل نمی شود که آن ترکیب خالص باشد.

6- چه ثابت های فیریکی به غیر از دمای ذوب و دماهای ذوب مخلوط را می توان برای شناسایی یک جامد آلی به کار برد؟

جواب: از جمله خالص و ناخالصی مواد، چگالی، انحلال پذیری و تجزیه پذیری آن ها را می توان برای شناسایی یک جامد آلی به کار برد.

آزمایش 4 تبلور مجدد

نام آزمایش:  تبلور مجدد

تاریخ انجام آزمایش: 1399/9/22

نام تهیه کنندگان گزارش: شیرین رسولی _ زهرا جلالی

رشته تحصیلی تهیه کنندگان گزارش کار: مهندسی شیمی

نام استاد مربوطه: دکتر سهیلا صداقتی

نام آزمایش:  تبلور مجدد

هدف آزمایش: تبلور مجدد (نوبلور کردن)

تئوری آزمایش:

آزمایشگاه شیمی آلی در حیطه جداسازی مواد است یا خالص سازی مواد. محصول های واکنش های شیمیایی  به ندرت از درجه ی خلوص بالایی  برخوردار می باشند و به منظور دستیابی به درجه ی خلوص مناسب، نیاز به انجام فرآیندهای خالص سازی است.تبلور مجدد یعنی بلور کردن دوباره یا نوبلورسازی یکی از راه های خالص سازی مواد است.

برای آنکه بتوانیم تبلور مجدد را انجام دهیم؛ ماده جامدی که (بلور شدن کلا برای مواد جامد است) داریم در حلالی حل می کنیم؛ که آن حلال، ماده مورد نظر را در حوالی نقطه جوش خود حل کند. در دماهای بالا ناخالصی را در خود حل نکند؛ در دماهای پایین حل کند(چرا؟) چون فرض کنید بنزوئیک اسید و آب، که آب در حوالی نقطه جوش خود بنزوئیک اسید را در خودش حل می کند، ما اگر بخواهیم ناخالصی ها هم در آن دما حل شوند؛ نوبلورسازی اصلا مفهومی نخواهد داشت، در اینصورت دوباره ناخالصی خواهیم داشت، پس در دمای پایین باشد که وقتی ماده موردنظر حل شد و سرد شد؛ فقط بلور ماده موردنظر تشکیل شود و ماده جامد دیگری که در آن حل شده، تشکیل نشود، نقطه جوش پایین داشته باشد و به آسانی تبخیر شود که برای مرحله ایست که می خواهیم زودتر به نتیجه برسیم، خشکش کنیم و مقدار درصد رابدست آوریم. حلالیت ما طوری باشد که با ماده مورد نظر ما واکنش شیمیایی خاصی ایجاد نکند.

تبلور مجدد به روش انحلال شامل مراحل زیر است :

1 - انتخاب حلال مناسب
2 - انحلال جسم مورد نظر در دمای جوش حلال یا نزدیک آن
3 - افزودن زغال رنگ برای جذب ناخالصی های رنگی
4 - صاف کردن محلول داغ برای جداکردن ناخالصی های نامحلول
5 - تبلور از محلولی که در حال سردشدن است .

6- جداکردن بلورها از محلولی که در آن شناور هستند.

7- شست و شوی بلورها برای خارج کردن محلولی که به آن ها آغشته است .

8- خشک کردن بلورها

انتخاب حلال

یک حلال باید دارای ویژگی های معینی باشد تا بتوان از آن به عنوان حلال در تبلور مجدد استفاده کرد:
1 - باید ضریب حرارتی آن برای ترکیب مربوط و ناخالصی ها مناسب باشد؛ یعنی باید ترکیبی که خالص می شود به طور ایده آل و کامل در حلال داغ حل شود، ولی در سرما به نسبت نامحلول باشد و حداقل باید ناخالصی ها در حلال سرد به صورت محلول باقی بمانند. امکان دیگر آن است که ناخالصی ها در محلول داغ حل نشوند؛ از چنین محلولی می توان ناخالصی ها را جدا کرد.
2 - دمای جوش حلال باید به حد کافی پایین باشد تا در مرحله نهایی که جسم خشک می شود، بتوان حلال را به آسانی از بلورها خارج کرد.
3 - بهتر است که دمای جوش حلال کم تر از دمای ذوب جسم باشد.
4 - از نظر شیمیایی نباید حلال با ترکیبی که خالص می شود واکنشی بدهد.

می توان با مراجعه به منابع و مراجع شیمی، اطلاعات مربوط به حلال مناسب را به دست آورد. در غیر اینصورت باید به کار بردن مقدار کمی از ماده، از راه تجربی حلال مناسب را پیدا کرد. در صورتی که انجام این کار لازم باشد، باید برخی از اصول کلی انحلال را در نظر داشته باشید: به طور معمول ترکیب های قطبی درحلال غیرقطبی نامحلول هستند و در حلالهای قطبی حل می شوند؛ برعکس ترکیب های غیرقطبی محلول هستند. این روابط حلالیت را در عبارت < اجسام هم جنس یک دیگر را حل می کنند> خلاصه می کنند. بنابراین بعید است که یک ترکیب بسیار قطبی در یک حلال داغ غیر قطبی حل شود ولی ممکن است به خوبی در یک حلاال سرد بسیار قطبی حل گردد و در نتیجه با قطبیت متوسط خواهد بود. در بعضی موارد مخلوط حلال ها به خوبی عمل می کنند. در این حالت، قابلیت انحلال جسم در یک حلال با افزایش حلال دیگری که جسم در آن حیلی کمتر محلول باشد،کاهش داده می شود . تعدادی از زوج حلال های مخلوط که اغلب مورد استفاده قرار می گیرند؛ عبارتند از : آب الکل، اترنفت بنزین، استیک اسید آب، اتر الکل، اتر نفت، مخلوط حلال هایی مانند بنزین الکل، به ندرت مصرف دارند. جدول زیر برحسب کاهش قطبیت حلال ها تدوین شده است:           

                                 

انحلال جسم ناخالص

برای اجتناب از تنفس بخارهای حلال، بهترین راه برای انجام دادن اعمال زیر آن است که آزمایش را زیر هودی که تهویه می شود انجام داد. تمام حلال های آلی قابل اشتعال یا تا حدودی سمی هستند یا هر دو حالت را دارند. جسم جامد مورد آزمایش را همراه با چند میلی لیتر حلال موردنظر در ارلن مایری با اندازه ی مناسب می گذارند. نگهداری چند بلور از جسم ناخالص روش آزمایشگاهی مفیدی است؛ ممکن است این بلورها درصورت مواجه شدن با مشکلاتی در مرحله ی تبلور، برای شروع تبلور لازم باشند. سپس در حالی که مخلوط را برای جلوگیری از جهش مخلوط جوشان به طور مداوم هم می زنند، آن را با اجاق برقی یا حمام بخار تا دمای جوش حرارت می دهند. فقط چنانچه حلال یا حلال های مصرفی قابل اشتعال نباشد، نمی توان بدون اینکه با سرعت زیاد حرارت داده شود، از چراغ بونزن استفاده کرد. به مخلوط جوشان کم کم حلال بیش تر اضافه می کنند تا حلال جوشان فقط به اندازه ی کافی برای حل کردن جسم موجود باشد. چنانچه صاف کردن محلول داغ لازم باشد، بهتر است در این زمان برای جلوگیری از تبلور نابهنگام در صاف کردن محلول 2 تا 5 درصد حلال افزوده شود. برای افزایش میزان بازیابی بلورهای خالص شده، باید از مصرف مقدار زیاد حلال اضافی اجتناب کرد. جسم جامد حتی در محلول سرد، تا حدودی در محلول باقی می ماند و میزان بازدهی مقداری کاهش می یابد؛ این مقدار به میزان این انحلال و مقدارحلال موجود بستگی دارد. چنانچه در نزدیکی پایان انحلال، به نظر برسد که حلال اضافی جسم را دیگر حل نمی کند، به خصوص هنگامی که فقط مقدار کمی ازجسم باقی مانده است (حلال به اندازه ی کافی افزوده شده است)، امکان دارد که جسم جامد باقی مانده شامل ناخالصی های نامحلول باشد و در این صورت می توان آن ها را در مرحله ی صاف کردن محلول داغ جدا کرد.

اضافه کردن زغال رنگ بر

چنانچه در محلول ناخالصی های رنگین موجود باشد، (اغلب با افزایش کمی زغال رنگ به محلول داغ) نه در حال جوش می توان آن ها را خارج کرد. کربن رنگ بر یک زغال پودر با سطح وسیع بیش از 2000 متر مربع به ازای هر گرم زغال می باشد. زغال شامل پیوندهای چندگانه ی زیاد و تعدادی اتم ناجور می باشد. به ویژه اکسیژن به صورت گروه هیدروکسیل وجود دارد که ناخالصی ها به وسیله ی پیوندهای هیدروژنی به آن متصل می شود. جاذب ترین زغال از چوب ساخته شده است. ناخالصی ها به خصوص ناخالصی های رنگین در سطح ذرات زغال جذب و هنگام گذراندن محلول از صافی خارج می شوند. در صورتی که زغال به مقدار بسیار زیاد مصرف شود، مقداری از جسم موردنظر جذب می گردد. در نتیجه در این مرحله از بین می رود. پس از افزایش زغال، باید محلول را برای چند دقیقه درحال جوش حرارت داد. در این حال مخلوط جوشان را به صورت دایم هم زد یا چرخاند تا از جهش جلوگیری شود.

صاف کردن محلول داغ

برای خارج کردن ناخالصی های نامحلول (هم چنین گرد و خا ک و کربن رنگ بر در صورت مصرف) محلول داغ را به کمک جاذبه ی زمین صاف می کنند. اغلب می توان این مرحله را در صورت عدم وجود ناخالصی های نامحلول و شفاف بودن محلول حذف کرد. برای صا ف کردن محلول در یک ارلن دیگر باید از قیف شیشه ای ساقه کوتاه یا بدون ساقه و کاغذ صافی استفاده نمود.

تبلور

محلول داغ زیرصافی را در حرارت معمولی می گذارند تا آهسته سرد شود؛ در این حال تبلور صورت می گیرد. سرد کردن سریع محلول (به کمک فروبردن آن در آب یا به روش دیگر) مناسب نیست؛ زیرا بلورهای حاصل بسیار کوچک می شوند. در این حال سطح زیاد بلورها، جذب سطحی ناخالصی های محلول را آسان می کند. به طور معمول نباید هنگام سرد کردن محلول را هم زد؛ چون این عمل نیز باعث تشکیل بلورهای کوچک می شود. برعکس تشکیل بلورهای بسیار بزرگ (تقریبا بزرگ تر از دو میلی متر) ممکن است موجب محبوس شدن (به دام افتادن) محلول در داخل بلورها شود. خشک کردن چنین بلورهایی مشکل است و بعد از خشک شدن مقداری از ناخالصی ها را در خود نگه می دارند. چنانچه تشکیل بلورهای بزرگ مشاهده شود، برای کاهش اندازه ی متوسط آن ها، می توان محلول را هم زد. اندازه ی مناسب بلورها را می توان در نتیجه ی تجربه، آسانتر تشخیص داد. چنانچه پس از سرد کردن محلول، تبلور صورت نگیرد، می توان با افزایش بلور، محلول سیر شده تهیه کرد و تبلور را شروع نمود. برای این کار بلور کوچکی از جسم جامد اصلی را به محلول سرد می افزایند؛ با این عمل بلورها به سرعت تشکیل می شوند. روش دیگری که برای شروع تبلور به کار می رود آن است که با یک میله ی شیشه ای سطح داخل ظرف را در داخل محلول یا درست بالای آن خراش می دهند.

روش کار تبلور یک ماده ناخالص

3 گرم بنزوئیک اسید ناخالص را توزین و به یک بشر 250 میلی لیتر منتقل کنید. 30 میلی لیتر آب به این جامد بیفزایید و مخلوط را تا دمای جوش حرارت دهید. محلول نباید بجوشد. در قسمت های چند میلی لیتری به آن آب داغ اضافه کنید تا تمامی جامد سفیدرنگ حل شود. در حین افزودن آب داغ، دمای محلول را بالاتر از 90 درجه سانتی گراد نگه دارید. چه مقدار بیش تری آب مورد نیاز است؟ حجم آب استفاده شده را ثبت کنید. اگر تمام جامد سفیدرنگ حل شد ولی مخلوط حاصل رنگی است، مقدار کمی زغال رنگ افزوده و به مدت دو دقیقه بجوشانید. مخلوط داغ را از یک صافی عبور داده به یک ارلن منتقل نمایید. اگر بلورها در قیف و به هنگام صاف کردن تشکیل شد، در همان حال که مایع را بر روی صافی اضافه می کنید، محلول زیر صافی را حرارت دهید. پس از صاف شدن، محتویات ارلن را برداشته، باقی مانده ی روی صافی را دور بریزید. محتویات ارلن را به دو بخش تقسیم کنید؛ بخشی را در حمام یخ به سرعت سرد کرده، به بخش دیگر اجازه دهید تا به آرامی سرد شود. چه تفاوتی در شکل و اندازه ی بلورها مشاهده می کنید؟ پس از سرد شدن، هر دو بخش را در یخ سردقرار دهید و پس از ده دقیقه صاف کنید (قبل از صاف کردن، کاغذ صافی را توسط چند قطره حلال خیس کنید). بلورهای حاصل راپس از خشک شدن در جلسه بعدی توزین و درصد خالص سازی شده بدست آورید.

وسایل مورد نیاز: هیتر-استیرر، بشر 250 میلی لیتر، کاغذ صافی، ارلن مایر، قیف شیشه ای ساقه کوتاه یا بدون ساقه، استوانه مدرج، شیشه ساعت، قاشق

مواد مورد نیاز: 10 گرم بنزوئیک اسید،  100 میلی لیتر آب، مگنت، ماده ناخالص رنگی، کربن اکتیو، آب سرد، آب مقطر

بنزوئیک اسید ناخالص

شرح کار آزمایش:

روی یک هیتر- استیرر داخل یک بشری 10 گرم بنزوئیک اسید با 100 میلی لیتر آب که داخلش مگنت انداخته ایم بهش حرارت می دهیم (تا زمانی حرارت می دهیم که ماده موردنظر (بنزوئیک اسید) به طور کامل حل شود (بهتر است که ماده موردنظر در دمای جوش حلال حل شود)). بعد از آنکه بنزوئیک اسید به طور کامل حل شد، یک ماده ناخالص رنگی (رنگ قرمز) را اضافه می کنیم و منتظر میمانیم تا کاملا رنگ بگیرد؛ بهتر است این کار را زیر هود انجام دهیم تا خطر آن کمتر شود، یک مقدار باید زمان دهیم تا بنزوئیک اسید به طور کامل در آب حل شود (اگر دانه های بلور درشت بود و برای اینکه سریعتر حل شود می توانیم آن را داخل هاون بساییم که حالت پودری شود (چون سطح تماس افزایش پیدا می کند راحت تر داخل حلال حل می شود)، برای اینکه سریعتر حل شود یک مقدار آب را از داخل استوانه مدرج به درون بشر میریزیم تا بنزوئیک اسید حل شود. برای اینکه بتوانیم ناخالصی هایش را جدا کنیم میتوانیم از کربن اکتیو استفاده کنیم (حتی کربن اکتیو رنگ را هم می گیرد) اجازه می دهیم که بجوشد محلول به رنگ مشکی درمیاید و با قاشق یک مقدار هم می زنیم.

صاف کردن

صافی کاغذی را به حالت قیف درست می کنیم (دو تا قیف آماده می کنیم برای اینکه قرار است به دو حالت خنک کنیم: 1. در دمای محیط 2. با استفاده از آب سرد یا روی یخ که ببینیم شکل بلورها به چه صورتی می شود) و در حینی که روی حرارت است بلافاصله خنک می کنیم (چرا؟) برای اینکه دمای آن پایین بیاید بلافاصله ممکنه بنزوئیک اسید بر اثر سرمایی که بوده جامد شود (به صورت بلور شود) و روی صافی بماند و درصد تبلور مجدد ما را پایین بیاورد. قیف های کاغذی را داخل قیف های شیشه ای قرار داده و سپس داخل ارلن مایر گذاشته: 1. داخل یکی از قیف ها محلول بنزوئیک را ریخته بلافاصله از روی حرارت برمیداریم در دمای محیط می گذاریم تا خودش خنک شود ( اگر دقت کنیم یک مقدار رنگ نارنجی داخل محلول است که نشان می دهد مدت زمانی که روی هیتر- استیرر قرار داشته کم بوده و یا اینکه مقدار کربن اکتیوی که ریختیم کم بوده ولی با اینهمه رنگ آن را کم کرده است)، در این قیف خیلی سریع بنزوئیک اسید حتی نرسیده به داخل ظرف ارلن مایرجامد شده است. 2. آن یکی قیف را روی هیتر گذاشته و محلول را داخل آن می ریزیم و ظرف ارلن مایر را داخل ظرف آب سرد میگذاریم.

انواع بلورها:

1- برفی شکل: ارلن اولی که در محیط گذاشتیم؛ بلور تشکیل شده به صورت برفی شکل است.

2- سوزنی شکل: ارلن دوم که از روی هیتر داخل ظرف آب سرد گذاشتیم؛ بلور به شکل سوزنی است.

                               

تبلورسوزنی شکل

تبلور برفی شکل

بنزوئیک اسید خالص (بلور کریستالی یا سوزنی شکل)

در ارلن دوم می بینیم که رسوب ها روی دیوارهای ارلن نشسته(این یعنی اول رنگ نارنجی که وجود دارد فقط داخل آب است و اگر آن را باز هم صاف کنیم رنگ نارنجی داخل آن وجود ندارد).

** فقط جهت آزمایش، رنگی را اضافه کردیم که توسط کربن اکتیو از بین برود و میخواستیم نشان دهیم که می توانیم ناخالصی ها را به این شکل از بین ببریم. در کار جدی باید مطمئن باشید که شما می توانید ناخالصی را که وجود دارد با کربن اکتیو حذف کنید، آیا واقعا میشود؟ اگر می شود از آن استفاده کنید، در غیراینصورت از آن استفاده نکنید. شما می توانید زئونید هم استفاده کنید؛ حالا کربن اکتیو معمولا برای هر ناخالصی استفاده می شود ولی شما باید موارد دیگر را موردبررسی قرار دهید.

صاف کردن و وزن کردن

از قبل، ما باید وزن کاغذ صافی را بدانیم و بعد آن ها را صاف کنیم، بعد از اینکه صاف شد؛ می گذاریم خشک شود و بعد از آن وزنش می کنیم که مشاهده کنیم از 10 گرم بنزوئیک اسیدی که استفاده کردیم، چقدر بنزوئیک اسید باقی مانده است و متوجه می شویم که ناخالصی های داخل بنزوئیک اسید چقدر بوده است.

مواد داخل دو قیف را درون صافی خالی می کنیم و بعد از صافی، شست و شو باید انجام دهیم تا مطمئن شویم که هر ناخالصی که وجود داشته از بین رفته باشد و برای شستن؛ آب مقطر خنک ریخته (نباید داغ باشد) (چرا؟) چون دوباره بنزوئیک اسید را در خودش حل می کند و شسته می شود و خارج می شود. پس آب مقطرخنک را داخل ارلن ها ریخته و آن را داخل قیف می ریزیم و آب داخل ارلن را خالی می کنیم و بنزوئیک اسیدی را که با تبلور مجدد در قیف هست را می بینیم؛ آن را خالص سازی می کنیم، می گذاریم خشک شود و وزن می کنیم. درصد نوبلور شدن را به دست می آوریم که البته باید مجدد آن را بشوییم که در آن دیگر کربن اکتیو مشکی رنگ و رنگ نارنجی را نبینیم.

نتیجه گیری: تبلور مجدد یکی از رو شهای معمولی برای خالص سازی است . این روش شامل حل نمودن بلورهای ناخالص در یک حلال مناسب داغ و سپس سرد نمودن محلول می باشد. سرد نمودن باعث تشکیل بلورهای محصول با شکل ها و آرایش های بسیار جالب و زیبا می شود و ناخالصی ها در حلال سرد به صورت محلول باقی می ماند.

سوالات مطرح شده:

1- هدف از تبلور مجدد، به دست آوردن ماده ی خالص با حداکثر بازدهی است. هر یک از موارد زیر چه تأثیری در رسیدن به این هدف دارند:
الف) مصرف حجم زیاد غیر ضروری از حلال در مرحله ی انحلال:

جواب: میزان حلال در انحلال پذیری بنزوئیک اسید موثر است ولی بهتر است که به میزان لازم حلال اضافه کنیم، مصرف حجم زیاد حلال اون هم غیر ضروری تاثیری روی بازدهی ندارد.

ب) تسریع تبلور با قراردادن ظرف حاوی محلول داغ در آب یخ:

جواب: اصلا مناسب نیست؛ زیرا بلورهای حاصل بسیار کوچک می شوند. در این حال سطح زیاد بلورها، جذب سطحی ناخالصی های محلول را آسان می کند و باعث کاهش بازدهی می شود.

ج) استفاده از حداقل حلال جوشان:

جواب: به مخلوط جوشان کم کم حلال بیش تر اضافه می کنند تا حلال جوشان فقط به اندازه ی کافی، برای حل کردن جسم موجود باشد. پس استفاده حداقلی از حلال جوشان برای افزایش بازدهی مناسب است.

2- در تبلور مجدد یک جسم ناخالص :
الف) استفاده از حلال سرد به هنگام حل نمودن ماده ی ناخالص چه تأثیری دارد؟ 

جواب: چنانچه پس از سرد کردن محلول، تبلور صورت نگیرد، می توان با افزایش بلور، محلول سیر شده تهیه کرد و تبلور را شروع نمود. برای این کار بلور کوچکی از جسم جامد اصلی را به محلول سرد می افزایند؛ با این عمل بلورها به سرعت تشکیل می شوند.

ب) حذف مرحله ی شست و شو بلورها با حلال تازه ی سرد قبل از خشک کردن آن ها، چه تأثیری در میزان بازیابی ماده خالص در تبلور مجدد دارد؟

جواب: شست و شو باید انجام دهیم تا مطمئن شویم که هر ناخالصی که وجود داشته از بین رفته باشد، چون اگر ناخالصی باشد؛ میزان بازیابی ماده خالص پایین می آید. پس حذف مرحله شست و شو تاثیر نامناسبی روی میزان بازیابی ماده خالص در تبلور مجدد می گذارد.

آزمایش 3 تقطیر

نام آزمایش: تقطیر

تاریخ انجام آزمایش:1399/8/22

نام تهیه کنندگان آزمایش: زهرا جلالی - شیرین رسولی

رشته تحصیلی تهیه کنندگان گزارش کار: مهندسی شیمی

نام استاد مربوطه: دکتر سهیلا صداقتی

نام آزمایش: تقطیر

هدف انجام آزمایش: جداسازی اتانول از متیل اورانژ

تئوری آزمایش:

در آزمایشگاه شیمی آلی، تقطیر یکی از روشهای اساسی برای خالص سازی مایعات فرّار است که مواد به وسیله ی حرارت، تبخیر شده و پس از سردشدن، متراکم می شوند. با آن که روش های متفاوتی برای تقطیر وجود دارد، و لی انتخاب یک روش مناسب بستگی به ویژگی های مایع تقطیر شونده و ناخالصی های موجود دارد. معمو لی ترین روش های تقطیر عبارتند از : تقطیر ساده، تقطیر جزء به جزء، تقطیر با بخار آب، تقطیر در فشار کاهش یافته. وجود ناخالصی های غیر فرّار در مایع، سبب کاهش فشار بخار مایع می شود؛ زیرا وجود جزء غیر فرّار به مقدار زیاد، غلظت جزء اصلی فرّار را پایین می آورد و قابلیت تبخیر مایع کم می شود. این جزء پس از تقطیر در باقی مانده ی تقطیر باقی می ماند. به طور کلی، جزء اصلی بخارهای سطح مایع را، جسم فرّار تشکیل می دهد (قانون رائولت و دالتون). اگر مخلوطی از دو یا چند مایع وجود داشته باشد که دمای جوش آنها به حد کافی متفاوت باشند، جداکردن آن ها از طریق تقطیر ساده امکان پذیر است. ابتدا مایعی که دمای جوش کم تری دارد، تقطیر می شود، سپس اجزای دیگر مخلوط، به تناسب افزایش دمای جوش آنها تقطیر و از هم جدا می شوند. برای انجام یک تقطیر ساده، بالن تقطیر، خنک کننده، رابط تقطیر، دماسنج و ظرف دریافت کننده لازم است. نحوه ی آماده کردن دستگاه مطابق شکل 5 می باشد.

رعایت نکته های زیر در انجام تقطیر لازم است:

1- حجم مایع تقطیر شدنی، نباید از دو سوم حجم بالن بیش تر باشد.

2- انداختن چند عدد سنگ جوش (دو یا سه عدد) در بالن تقطیر، به منظور توزیع یکنواخت گرما و جلوگیری از پریدن مایع لازم است.
3- مخزن جیوه ی دماسنج باید پایین تر از شاخه ی جانبی رابط، در محل جریان بخارها قرار گیرد تا دمای جوش یک مایع به دقت تعیین شود.
4- اتصال صحیح لوله ی ورود و خروج آب به خنک کننده باید مورد توجه قرار گیرد.
5- باید محل ارتباط و تماس شیشه آلات را با گریس، روغن کاری کرد. این امر برای اجتناب از چسبندگی و قفل شدن وسایل شیشه ای بر اثر گرما ی ضروری است.
6- سرعت تقطیرمناسب (تنظیم دمای لازم) یک تا دو قطره در هر ثانیه باشد.
7- بالن تقطیر را هیچگاه نباید تا خشک شدن کامل گرم کرد.

  

شکل 5: دستگاه تقطیر ساده
الف) دستگاه تقطیر با خنک کننده
ب) دستگاه تقطیر ساده بدون خنک کننده

روش کار تقطیر ساده

در یک بالن ته گرد 250 میلی لیتری 30 میلی لیتر استون، 30 میلی لیترآب و 3 عدد سنگ جوش بیفزایید. پنج ظرف کوچک (بشر یا ارلن تمیز و خشک) را برای جمع آوری اجزای گوناگون اختصاص دهید و شماره گذاری نمایید. سپس دستگاه تقطیر ساده را سوار کنید. محل اتصالات را کمی چرب کرده تا بعد از پایان کار اجزای دستگاه به راحتی از یکدیگر جدا شود. گیره های اتصال را امتحان کنید تا سست نباشند. به محل قرار گرفتن حباب دماسنج که اهمیت ویژه ای دارد، توجه کنید. پس از اطمینان از محکم بودن رابط ها و دستگاه، جریان آرامی از آب سرد را برقرار سازید. سپس بالن را با چراغ گاز حرارت دهید؛ به طوری که نوک شعله درست زیر توری سیمی و در تماس با آن باشد. شعله را از جریان هوا محفوظ نگه دارید تا بتوانید حرارت را تنظیم نمایید. به محض شروع جوشش، بخارهای برگشت شده به دماسنج می رسد، در این لحظه شعله را طوری تنظیم نمایید که تقطیر با سرعت یک قطره در ثانیه به طور یکنواخت ادامه یابد. ظرف گیرنده را به ترتیب زیر در قسمت انتهای خنک کننده قرار داده، مقطره را جمع آوری کنید:

1) 60 - 54 درجه سانتی گراد
2) 70 - 60 درجه سانتی گراد

3) 80 - 70 درجه سانتی گراد
4) 93 - 80 درجه سانتی گراد

5) باقی مانده

در دماهای ذکرشده، ظرف گردآورنده را تعویض کنید. هنگامی که دماسنج دمای 95 درجه ی سانتی گراد را نشان می دهد، تقطیر را قطع و بالن تقطیر را سرد نمایید. اجازه دهید تا قطرات از داخل خنک کننده به ظرف انتقال یابد. باقی مانده را به ظرف 5 منتقل نمایید. حجم ها را ثبت و منحنی دمای تقطیر را بر حسب حجم مقطره رسم نمایید.

تقطیر، روشی برای جداسازی مواد است و از این روش در کارخانجات نفتی و پالایشگاه ها استفاده می شود.

تقطیر زمانی اتفاق می افتد که ماده به دمای جوش رسیده باشد. نقطه جوش (Boiling Point)، در واقع غلبه بر فشار محیط است.

تقطیر انواع مختلفی دارد: تقطیرساده، جزبه جز،  تقطیر در خلاء و  تقطیر به کمک آب (عصاره گیری)

مثال ساده، برای تقطیر جوشاندن آب هست که وقتی آب به نقطه جوش خود می رسد، بخار می شود و نمک آب (جامداتی که  در آب وجود دارند) در انتهای ظرف باقی می مانند.

تقطیر ساده چیست؟ در واقع برای جداسازی دو ماده ای ک باهم مخلوط شدند و نقاط جوش متفاوتی دارند،همچنین اختلاف نقطه جوش آنها زیاد است؛ از این روش استفاده می کنیم.

نکته: اگر دو ماده نقاط جوش نزدیک به هم داشته باشند نمی توانیم از تقطیر ساده استفاده کنیم چون ممکن است در حین تقطیر باز باهم مخلوط شوند و بازدهی کمی داشته باشند.

تقطیر جزء به جزء چیست؟ برای موادی مورد استفاده قرار میگیرد؛ که اختلاف نقطه جوش پایین تری دارند که با استفاده از این نوع تقطیر؛ به راحتی از هم جدا می شوند.

تقطیر در خلاء چیست؟ این نوع برای جداسازی مخلوط چند ماده با دماهای خیلی بالا استفاده می شود. به این مثال برای درک موضوع دقت کنید: دو ماده با دماهای 250 و 300 درجه سانتی گراد داریم. دمای بین این دو ماده معقول است و میتوانم از تقطیر ساده استفاده کنیم اما برای اینکار که دما را به 250 یا 300 درجه سانتی گراد برسانیم؛ باید انرژی و زمان و برق بسیار زیادی رو مصرف کنیم. برای عدم مصرف انرژی زیاد، از روش تقطیر در خلاء استفاده می کنیم. برای موادی ک نقطه جوش خیلی بالایی دارند باید کاری کنیم که زودتر از دمای جوش آنها بتواند؛ به فشار محیط غلبه کند. یعنی همان دمای قبلی (250 و300 درجه سانتی گراد) را در نظر بگیرید. آن دماها را میخواییم به 30  یا 50 درجه سانتی گراد برسانیم. آنموقع می توانیم جداسازی موفقی داشته باشیم. برای اینکار ماده 300 درجه سانتی گراد را که در بالون داریم و فشار بر روی این ماده است، باید این فشار را برداریم؛ چون اگر فشار نداشته باشیم مولکولهای سطح ماده که در بالون است می توانند جدا شوند. بنابراین باید خلاء ایجاد کنیم تا فشار نداشته باشیم و مولکول ها بتوانند به راحتی آزاد شوند. پس بطور کلی تقطیر در خلاء به معنی این است؛ ماده هایی که دمای بالایی دارند، در دماهای پایین به نقطه جوش برسانیم و بتوانیم آنها را جداسازی کنیم.

تقطیر به کمک آب چیست؟ در این روش بخار آب را در دستگاه تقطیر وارد می کنیم، در اینصورت بی آنکه خلائی ایجاد گردد، اجزا در درجه حرارت کمتری تبخیر می شوند. این مورد معمولا در زمانی  انجام می شود که در نقطه جوش آب فشار بخار اجزای جداشونده بالا باشد تا به همراه بخار آب جدا گردند. برای مثال عصاره گل محمدی از این نوع تقطیر است.

توجه: در آزمایشهای تقطیر ایمنی بسیار مهم است.

شوف بالون یا هیتر منتل چیست؟ وسیله ای که با دمای بیرون تبادل ندارد و دما را در خود نگه می دارد. شوف بالون دمای ثابتی را به بالون می دهد. اگر هیترمنتل نداشته باشیم میتوانیم از حمام روغن استفاده کنیم.

نکته: بهتر است؛ تقطیر ساده را زمانی انجام دهیم که یک ماده جامد و یک ماده مایع باهم مخلوط شده باشند. اگر چند مایع باهم مخلوط شده باشند؛ از تقطیر جز به جز استفاده می کنیم؛ مثلا زمانی که آب و الکل مخلوط هستند، می خواهیم آنها را از هم جدا کنیم، با تقطیر ساده هم می شود چون نقطه جوش اتانول 78 و آب حدودا 96 درجه است، درست است که با یکدیگر اختلاف دما دارند ولی تاثیری که روی همدیگر می گذارند خیلی مهم است. درواقع ممکن است اتانول روی آب تاثیر داشته باشد و نقطه جوش آن را پایین بیاورد یعنی وقتی تقطیر صورت می گیرد؛ علاوه بر اتانول، آب هم در کنار آن تقطیر می شود و به درصد بازده خوبی نمی رسیم.

سنگ جوش چیست؟ برای جلوگیری از غلیان جوشش استفاده می شوند؛ مثل سنگ ریزه، پریل های شیشه ای و حتی کاشی و ظرف چینی.

وقتی ماده موردنظررا داخل بالون می ریزیم  حدود 2/3 حجم بالون باید پر شود و در انتهای آزمایش حدود 15 الی 20 میلی لیتر از ماده در انتهای بالون باقی  بماند. قسمتی از رابط باز است و از این طریق می توانیم با استفاده از دماسنج دمای ماده را اندازه بگیریم. قسمت دیگر رابط به کندانسور وصل می شود. کندانسور یک قسمت ورودی و یک قسمت خروجی دارد. ورودی آب را جایی می گیرم که قسمت مارپیچ کندانسور را احاطه کند و از پایه و گیره برای ثابت نگه داشتن کندانسور استفاده می کنیم. بخارات ماده وارد کندانسور و وارد مارپیچ می شوند و از مارپیچ می گذرد و از آن خارج می شود. معمولا کندانسور را به حالت شیبدار می گذاریم تا موادی که داخل آن می آید بهتر و راحت تر خارج شود.پس ورودی را پایین می گیریم تا بطور کامل مارپیچ را احاطه کند. در کندانسور شیر ورودی و خروجی هم داریم. بخارات از بالون ته گرد خارج می شود و وارد مارپیچ می شود. مارپیچ را از قبل با آب؛ که دمای پایین تر از بخار دارد پر می کنیم. بخار در ارتباط با آب میعان اتفاق می افتد و تمام بخارات به مایع تبدیل شده و از کندانسور خارج می شود.

وسایل مورد نیاز: شوف بالن (هیتر منتل) - بالن ته گرد- گیره - رابط سه راهی - دماسنج - کندانسور یا مبرد(خنک کننده) - پایه- قطره گیر- ظرف جمع آوری مواد-چوب پنبه-

مواد مورد نیاز: متیل اورانژ- 200 سی سی اتانول- سنگ جوش-

شرح کار آزمایش:

بستن سیستم تقطیر: جامد موردنظر(متیل اورانژ) را همراه با مقدار مشخصی از اتانول داخل بالن می ریزیم و مخلوط می کنیم. 200 سی سی  اتانول داخل متیل اورانژ می ریزیم و مخلوط می کنیم تا حل شود.اتانول بی رنگ است؛ ولی وقتی با متیل اورانژ داخل بالن مخلوط می شود به رنگ نارنجی در می آید. ما دنبال آن هستیم که، این محلول نارنجی رنگ را از طریق جداکردن متیل اورانژ از اتانول، دوباره به حالت بی رنگ درآوریم.

پس از مخلوط کردن دو ماده باهم در بالن؛ آن را روی شوف بالن گذاشته و با گیره که آن را به قسمت گردنه بالن می بندیم ثابت می کنیم. سپس رابط را روی بالن می گذاریم. خود رابط، شیبدار است چون ما باید کندانسور را شیبدار قرار دهیم که راحت خروجی بگیریم. رابط را به انتهای کندانسور وصل می کنیم و سر کندانسور را به یک گیره وصل می کنیم، سپس قطره گیر را به کندانسور متصل می کنیم.

دمای شوف بالن را روی دمای جوش اتانول تنظیم می کنیم که در اینصورت دیگر نیازی به دماسنج نیست و چوب پنبه را سر رابط می گذاریم (چون شوف بالن داریم دیگر نیاز نیست چوب پنبه را سوراخ کنیم، ولی اگر ازحمام روغن به جای شوف بالن استفاده کردیم، باید چوب پنبه را سوراخ کنیم و دماسنج قرار می دهیم.). ظرف جمع آوری را زیر قطره گیر گذاشته و سپس آب را وصل می کنیم. دقت داشته باشید که ورودی از پایین به بالا باشد و لوله ی ورودی را به آب وصل می کنیم.

شوف بالن را روی دمای موردنظر تنظیم کرده و منتظر می مانیم تا به دما برسد و آب را باز می کنیم تا عمل خنک سازی انجام شود. کندانسور پر می شود. آب را برای خنک شدن مارپیچ استفاده می کنیم.

کندانسور

نقطه جوش اتانول 78درجه سانتی گراد است.

مقداری سنگ جوش داخل اتانول می ریزیم تا از غلیان جوشش جلوگیری کنیم، در واقع وقتی دما میخورد؛ این سنگ جوش ها شروع به حرکت می کنند و به مولکول های مایع ضربه وارد می کنند و آنها دیگر نمی توانند کنار یکدیگر بمانند، آنهایی که به دمای جوش رسیده اند آزاد می شوند (بخار می شوند).

پس از مدتی مایع (اتانول) به دمای جوش رسیده و بخار از بالن خارج شده و توسط رابط به مارپیچ وارد می شود و سرد می شود و سپس تبدیل به مایع شده و داخل مارپیچ حرکت می کند تا زمانیکه مارپیچ پر شود، از قسمت خروجی خارج شود و از قسمت قطره گیر وارد ظرف شود. در واقع بخار اتانول است که وارد مارپیچ می شود نه متیل اورانژ؛ چون متیل اورانژ به نقطه جوش نرسیده و اتانول به نقطه جوش رسیده است. قطرات اتانول که بی رنگ است؛ وارد ظرف قطره گیر می شوند و این اتانول درصد خلوص بالایی دارد؛ چون اگر قبلا هم ناخالصی در آن بوده، الآن دیگر وجود ندارد . این فرآیند را ادامه می دهیم تا زمانیکه حدود 15 میلی لیتر ماده، انتهای بالون باقی بماند.

نتیجه گیری: تقطیر یکی از ساده ترین روش های خالص سازی است.

سوالات مطرح شده:

1- در دمای 100 درجه سانتی گراد، فشار بخار آب، متانول و اتانول  به ترتیب 760، 2625، 1694 است. ترتیب خروج مواد از دستگاه تقطیر را بنویسید.

جواب: به ترتیب متانول، اتانول و آب خارج می شوند. می دانیم ک فشار بخار با دمای جوش رابطه مستقیم دارد پس اگر فشار بالا باشد، خروج بخار زودتر است.

2- دانشجویی دمای جوش ترکیب ناشناخته ای را 124 درجه سانتی گراد  گزارش کرد. بعد از تقطیر ساده، ترکیب 117-116 درجه سانتی گراد داشت. در صورت خالص بودن ترکیب و استاندارد بودن دماسنج، دانشجو چه خطایی در نصب دستگاه تقطیر انجام داده است؟

جواب: بالن تقطیر به طور کامل خشک نشده، چون لوله مارپیچ قسمت ورود و خروجی آن اشتباه بسته شده است.

3- فرض کنید بالن تقطیری به  حجم 250 میلی لیتر در اختیار دارید و حجم مایع مورد تقطیر 35 میلی لیتر است. با وجود رسیدن مایع به دمای جوش، خروج مقطره از سردکننده مشاهده نمی شود؟ چرا؟

جواب: امکان دارد که گرمای موردنیاز برای میعان گاز وجود نداشته و یا غلظت ماده محلول ما زیادشده باشد.

4- ورودی آب سرد و خروجی آب گرم در دستگاه تقطیر چگونه است؟ توضیح دهید.

جواب: کندانسور را بصورت شیبدار نصب کردیم به اینصورت ک ورودی در قسمت پایین مارپیچ می باشد و قسمت خروجی مایع را بالای مارپیچ کندانسور قراردادیم.

5- در جریان هم تقطیری دمای جوش مخلوط تقطیرشونده، همیشه کمتر از دمای جوش فرارترین جزء موجود در مخلوط است. این نتیجه را چگونه توجیه می کنید؟

جواب: در تقطیر برای جداسازی مایعات نقطه جوش بسیار مهم است و مایعی ک فرارتر است زودتر به نقطه جوش می رسد، بعلت آنکه فشاربالاتری دارد، زودتر بخار می شود تا مخلوط تقطیر شود.

6- چرا در تقطیر وقتی دمای مایع به جوش می رسد، تمام مخلوط یکباره تبخیر نمی شود؟

جواب: چون از سنگ جوش استفاده کردیم ک از غلیان جوشش جلوگیری می کند.

7- در آزمایش تقطیر ساده آب و استون:

الف) اگر به جای استون، از اتانول استفاده شود، در شکل منحنی چه تغییری حاصل می شود؟ توضیح دهید.

جواب: استون یک کتون و اتانول یک الکل است. (استون یک کربن از اتانول بیشتر دارد و قطبیت آن نیز افزایش می یابد) نقطه جوش استون 56/2 و نقطه جوش اتانول 78/4  است.پس منحنی در اتانول بالاتر است.

ب) اگر حجم آب دوبرابر استون انتخاب شود(60 به 30)، در شکل منحنی تقطیر چه تغییری حاصل می شود؟ در این مورد بحث کنید و چگونگی تفکیک استون از آب رابررسی کنید.

جواب: اگر آب افزایش پیدا کند روی نقطه جوش استون اثر می گذارد و بازده جداسازی را کاهش می دهد؛ که باعث می شود تفکیک به طور کامل انجام نشود.

MSDS کلروفرم